[发明专利]一种分离苹果酸与丁二酸的方法

说明书

本发明涉及一种分离苹果酸与丁二酸的方法，所述方法包括如下步骤：(1)以发酵法生产苹果酸所得的发酵液为原料，加入硫酸进行酸解，去除不溶物，收集溶液；(2)将步骤(1)所得溶液通入阳离子交换树脂，得去阳离子溶液；(3)将步骤(2)所得去阳离子溶液通入阴离子交换树脂，苹果酸和丁二酸吸附于树脂上，再加入稀硫酸进行解析，分别收集丁二酸解析液和苹果酸解析液。本发明提供的方法利用吸交法分离苹果酸与丁二酸，具有工艺简单、操作方便、产品纯度高等特点。

技术领域

本发明属于食品化工领域，具体涉及一种分离苹果酸与丁二酸的方法。

背景技术

苹果酸，又名2-羟基丁二酸，由于分子中有一个不对称碳原子，有两种立体异构体。大自然中，以三种形式存在，即D-苹果酸、L-苹果酸和其混合物DL-苹果酸。苹果酸为白色结晶体或结晶状粉末，有较强的吸湿性，易溶于水、乙醇。有特殊愉快的酸味。苹果酸主要用于食品工业，是一种优良的酸味剂和保鲜剂。同时在临床医药、日化保健、化学工业和建筑业上也有重要应用。

丁二酸，又名琥珀酸，琥珀酸为无色或白色、无嗅而具有酸味的无色结晶；相对密度1.572(25/4℃)，熔点188℃，在235℃时分解；25℃在水中的溶解度为6.8g/100ml，在减压下蒸馏可升华；能溶于水，微溶于乙醇、乙醚和丙酮中。

目前苹果酸的生产方法有化学合成法、发酵法和酶法等生产工艺。化学合成法投资大，技术要求高，合成的产品是DL-苹果酸。发酵液中提取苹果酸常用的方法有酸解法和有机溶剂萃取法，所得产品纯度低。针对发酵法获得的苹果酸钙和丁二酸钙溶液，目前仍无更好的方法实现苹果酸与丁二酸的分离。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，针对发酵法生产苹果酸所得的发酵液，提出了一种行之有效的分离苹果酸与丁二酸的方法，从而生产出合格的苹果酸和丁二酸产品。

具体而言，本发明提供的方法包括如下步骤：

(1)以发酵法生产苹果酸所得的发酵液为原料，加入硫酸进行酸解，去除不溶物，收集溶液；

(2)将步骤(1)所得溶液通入阳离子交换树脂，得去阳离子溶液；

(3)将步骤(2)所得去阳离子溶液通入阴离子交换树脂，苹果酸和丁二酸吸附于树脂上，经纯水洗涤后再加入稀硫酸进行解析，分别收集丁二酸解析液和苹果酸解析液。

本发明提供的方法所针对的待分离原料，为采用本领域常规发酵法生产L-苹果酸所得的发酵液。一般而言，所述发酵液中含有大量的苹果酸钙和丁二酸钙，以及大量的糖、蛋白质等杂质。本发明所述苹果酸是指L-苹果酸。

本发明提供的分离方法中，步骤(1)的目的是通过加入硫酸将发酵法制备的发酵液酸解，主要是去除发酵液中以苹果酸钙和丁二酸钙形式存在的钙离子，从而得到硫酸钙固体，以及含有苹果酸与丁二酸的混合溶液。本发明加入硫酸酸解后溶液的pH值优选为1.2～3.5，更优选为1.5～2.5；所述酸解温度优选为30～90℃，更优选为60～85℃。酸解所得的溶液含有大量固体硫酸钙，通过过滤方法去除后，即可获得含苹果酸和丁二酸的混合溶液。

为了提高最终的分离效果，本发明在步骤(2)进一步去除混合溶液中的阳离子、尤其是钙离子，将含苹果酸和丁二酸的混合溶液与阳离子交换树脂接触，从而得到含苹果酸和丁二酸的稀溶液。

充分去除钙离子后，本发明步骤(3)将含苹果酸和丁二酸稀溶液通入阴离子交换树脂(可选用苯乙烯系或丙烯酸系阴离子交换树脂)，依据阴离子交换树脂对苹果酸与丁二酸及糖、蛋白等杂质亲和力的差异，使得稀溶液中苹果酸和丁二酸与糖、蛋白等杂质达到分离，再经稀硫酸解析，采用分段收集的方法分别得到较纯净的丁二酸溶液和苹果酸溶液。