[发明专利]一种无定型多孔二氧化硅包覆的Pt/C催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 202010624529.6 | 申请日: | 2020-07-02 |
| 公开(公告)号: | CN111799480B | 公开(公告)日: | 2021-10-29 |
| 发明(设计)人: | 许开华;华文超;张坤;李琴香;魏琼;肖力;易庆平;苏陶贵 | 申请(专利权)人: | 格林美股份有限公司;荆门市格林美新材料有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/92 | 分类号: | H01M4/92;H01M4/86;B01J23/42;B01J35/10;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人: | 易贤卫 |
| 地址: | 518101 广东省深圳市宝安区宝安中心区兴*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 定型 多孔 二氧化硅 pt 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种无定型多孔二氧化硅包覆的Pt/C催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:制备铂纳米颗粒;制备改性铂纳米颗粒;制备无定型多孔二氧化硅包覆的Pt/C催化剂;其中,
制备改性铂纳米颗粒的步骤具体为:将所述铂纳米颗粒分散在去离子水中,随后加入表面活性剂,搅拌18~24h,再加入造孔剂与第一溶剂的混合溶液,继续搅拌1~2h,经离心后得到改性铂纳米颗粒;
制备无定型多孔二氧化硅包覆的Pt/C催化剂的步骤具体为:将所述改性铂纳米颗粒加入炭黑分散液中,室温搅拌8~24h,调节pH至10~11,加入正硅酸乙酯和第二溶剂的混合溶液,进行搅拌反应,经抽滤、洗涤、干燥后进行一次焙烧,降至室温后,进行二次焙烧,得到无定型多孔二氧化硅包覆的Pt/C催化剂;所述一次焙烧的温度为300~500℃,一次焙烧的时间为1~2h;二次焙烧在还原气氛条件下进行,且二次焙烧的温度为150~300℃,二次焙烧的时间为0.5~1.5h;
所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮,所述造孔剂为十六烷基三甲基溴化铵或十四烷基三甲基溴化铵中的一种。
2.根据权利要求1所述无定型多孔二氧化硅包覆的Pt/C催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备改性铂纳米颗粒的步骤中,铂纳米颗粒、表面活性剂、造孔剂的质量比为1:(0.2~5):(0.2~5)。
3.根据权利要求1所述无定型多孔二氧化硅包覆的Pt/C催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备无定型多孔二氧化硅包覆的Pt/C催化剂的步骤中,铂纳米颗粒与炭黑的质量比为(0.25~1.5):1。
4.根据权利要求1所述无定型多孔二氧化硅包覆的Pt/C催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备无定型多孔二氧化硅包覆的Pt/C催化剂的步骤中,铂纳米颗粒与正硅酸乙酯中硅的质量比为(2~8):1。
5.根据权利要求1所述无定型多孔二氧化硅包覆的Pt/C催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备无定型多孔二氧化硅包覆的Pt/C催化剂的步骤中,搅拌反应的温度为50~60℃,搅拌反应的时间为18~24h。
6.根据权利要求1所述无定型多孔二氧化硅包覆的Pt/C催化剂的制备方法,其特征在于,制备铂纳米颗粒的步骤具体为:将含铂溶液调节pH至10~12,加入还原剂,加热至80~100℃,搅拌回流2~4h,经离心、洗涤后得到铂纳米颗粒。
7.根据权利要求6所述无定型多孔二氧化硅包覆的Pt/C催化剂的制备方法,其特征在于,所述含铂溶液为0.005~0.05mol/L氯铂酸的乙二醇溶液,所述还原剂为1~5mol/L的硼氢化钠溶液,所述含铂溶液中氯铂酸与所述还原剂中硼氢化钠的摩尔比为(0.01~0.03):1。
8.一种无定型多孔二氧化硅包覆的Pt/C催化剂,其特征在于,所述无定型多孔二氧化硅包覆的Pt/C催化剂通过权利要求1~7中任一项所述无定型多孔二氧化硅包覆的Pt/C催化剂的制备方法得到。
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