[发明专利]一种双极膜电渗析辅助制备四乙基四氟硼酸铵的方法

权利要求书

1.一种双极膜电渗析辅助制备四乙基四氟硼酸铵的方法，包括以下步骤：

1)双极膜电渗析制备四乙基氢氧化铵

所述双极膜电渗析设备包括电源、阳极板、阴极板以及堆设于阳极板和阴极板之间的电渗析膜堆，所述电渗析膜堆的最外侧膜与相邻的极板形成极液室；所述电渗析膜堆由双极膜、阳离子交换膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜、双极膜依次间隔排列构成且最外侧膜均为双极膜；所述的电渗析膜堆由至少一个电渗析单元组成，每个电渗析单元由双极膜、阳离子交换膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜、双极膜依次间隔排列构成保护室、酸室、料液室和碱室的四隔室结构；

所述的极液室和保护室都加入硫酸溶液，酸室和碱室均加入去离子水，料液室中加入浓度为0.2～0.6mol/L的四乙基氯化铵溶液，对阳极板与阴极板通电进行电渗析处理，反应结束后，取出碱室中的料液；

2)中和法合成四乙基四氟硼酸铵

将步骤1)中碱室中的料液取出后倒入混合搅拌装置中，搅拌条件下加入等摩尔量的氟硼酸，在室温下充分反应；将反应完全的液体加入到减压旋转蒸发仪中，蒸发至出现白色晶体停止蒸发，将蒸发浓缩液至于烘箱中干燥得到白色晶体，即为四乙基四氟硼酸铵成品。

2.如权利要求1所述的双极膜电渗析辅助制备四乙基四氟硼酸铵的方法，其特征在于：四乙基氯化铵溶液的浓度为0.3～0.4mol/L。

3.如权利要求1所述的双极膜电渗析辅助制备四乙基四氟硼酸铵的方法，其特征在于：四乙基氯化铵溶液的浓度为0.4mol/L。

4.如权利要求1-3之一所述的双极膜电渗析辅助制备四乙基四氟硼酸铵的方法，其特征在于：硫酸溶液浓度在0.1％-5％之间。

5.如权利要求1-3之一所述的双极膜电渗析辅助制备四乙基四氟硼酸铵的方法，其特征在于：所述的双极膜为BP-1E双极膜，所述的阴离子交换膜为AHA阴离子交换膜，所述的阳离子交换膜为CMX阳离子交换膜。

6.如权利要求5所述的双极膜电渗析辅助制备四乙基四氟硼酸铵的方法，其特征在于：电渗析处理的条件为：电渗析膜堆由5个电渗析单元组成，每张膜有效面积为189cm²，各隔室料液在循环泵作用下各自循环流动，各隔室的料液流速保持一致并控制在20～30L/h，开启电源，控制电流密度在6～14mA/cm²，控制各个隔室料液温度不得高于40℃，当处理至料液室的电导率低于300μS·cm^-1时，反应达到终点。

7.如权利要求6所述的双极膜电渗析辅助制备四乙基四氟硼酸铵的方法，其特征在于：控制各个隔室的流量大小均为20L/h，电流密度在12mA/cm²，四乙基氯化铵溶液浓度为0.4mol/L。

8.如权利要求1所述的双极膜电渗析辅助制备四乙基四氟硼酸铵的方法，其特征在于：步骤2)的混合搅拌装置中，加入氟硼酸后反应时间在半小时以上。

9.如权利要求1所述的双极膜电渗析辅助制备四乙基四氟硼酸铵的方法，其特征在于：步骤2)中，反应完全的液体加入到减压旋转蒸发仪中，蒸发至出现白色晶体停止蒸发，蒸发过程中温度不高于60℃。

10.如权利要求1所述的双极膜电渗析辅助制备四乙基四氟硼酸铵的方法，其特征在于：步骤2)中，蒸发过程的温度控制在50℃。