[发明专利]一种4,5-二苯基咪唑啉的合成方法及用途

说明书

一种有如下结构式的手性化合物合成方法：包括合成、分离和纯化，所述的合成是无水无氧条件下，用催化剂钯配合物1mol％做催化剂，称取偶苯酰0.5mmol及5.0g甲酸铵，放入250mL两口烧瓶中，加入100mL氯苯做溶剂，回流反应30小时后，柱层析分离，用石油醚/二氯甲烷(1/100)洗脱，将收集的最后组分点自然挥发，得单晶4，5‑二苯基咪唑啉：该手性化合物(Ⅰ)的用途，在二苯甲酮亚胺与三甲基硅腈反应中显示了一定的催化效果，其转化率达66％。

一、技术领域

本发明涉及一种化合物的制备方法及用途，特别涉及一种含氮化合物及其制备方法，确切地说是一种4，5-二苯基咪唑啉的合成方法及用途。

二、背景技术

4，5-二苯基咪唑啉是重要的医药中间体，其合成方法及应用已有文献报道【1-3】

参考文献：

1.Green synthesis of biologically active 2,4,5-trisubstitutedimidazoles catalyzed by large pore zeolite H-BEA through lophine MCRs，Gabla,Jenifer J.et al，Journal of CatalystCatalysis,4(3),20-36；2017.

2.Functionalized Diphenyl-Imidazolo-Pyrimidines,Lyubashov,Pavel P.etal,Journal of Heterocyclic Chemistry,55(1),276-281；2018.

3.A mechanistic study of carbonyl activation under solvent-freeconditions:evidence drawn from the synthesis of imidazoles,Pradhan,Kiran etal,RSC Advances,6(13),10743-10749；2016。

三、发明内容

本发明旨在为有机合成领域特别是制备药物中间体提供一种氨基保护的合成方法，所要解决的技术问题是遴选相应的原料并建立相应的方法合成手性药物中间体。

(一)本发明所称的化合物是以下化学式(Ⅰ)所示的化合物：

其化学名称：4,5-二苯基咪唑啉。

该化合物(Ⅰ)的合成方法是偶苯酰与甲酸铵在氯苯溶剂中回流反应30小时，

该化学反应式如下：

本手性化合物4.5-二苯基咪唑啉的合成方法包括合成、分离和纯化，所述的合成是无水无氧条件下，用催化剂钯配合物1％mol做催化剂，称取偶苯酰0.5mmol及5.0g甲酸铵，放入250mL两口烧瓶中，加入100mL氯苯做溶剂，回流反应30小时后，柱层析分离，用石油醚/二氯甲烷(3/7)洗脱，将收集的最后组分点自然挥发，得单晶4，5-二苯基咪唑啉。

该反应的反应机理可推测如下：

偶苯酰在已合成的钯催化剂催化作用下，与甲酸铵作用，首先生成中间体再与甲酸铵产生的CO₂作用并进一步的缩合，形成目标化合物。

关于该目标化合物，在2017年，J.O.C曾报道了类似的反应(J.O.C.2017,82,1768-1774)，但是，由于催化剂使用的不同，导致了产品的不同结构。

其作为催化剂在二苯甲酮亚胺与三甲基硅腈反应中显示了一定的催化效果，其转化率达66％。

四、附图说明