[发明专利]一种以金属有机框架为前驱体配体可回收制备不同形貌四氧化三钴的方法与应用有效
申请号: | 202010609871.9 | 申请日: | 2020-06-29 |
公开(公告)号: | CN111744521B | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
发明(设计)人: | 钟金平;叶代启;曾译葵;付名利;吴军良;黄皓旻 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J23/75;B01J35/10;B01J35/02;C01G51/04;B01D53/86;B01D53/44;B01D53/72;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;江裕强 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 有机 框架 前驱 体配体 可回收 制备 不同 形貌 氧化 方法 应用 | ||
1.一种以金属有机框架化合物为前驱体制备不同形貌四氧化三钴催化剂并实现配体回收的方法,其特征在于,将钴盐和有机桥连配体分别溶解于甲醇溶剂中,后将两者混合室温下搅拌均匀、超声,离心洗涤得到Co-MOFs-74沉淀物;随后将Co-MOFs-74沉淀物分散溶解于去离子水,加入沉淀剂混合搅拌均匀,通过溶剂热反应、离心洗涤、真空干燥以及两段式煅烧得到用于高效催化降解VOCs的不同形貌四氧化三钴催化剂;所述钴盐为乙酸钴,所述有机桥连配体为2,5-二羟基对苯二甲酸,所述沉淀剂为尿素或六次甲基四胺;
制备方法包括以下步骤:
(1)Co-MOFs-74的制备:
室温搅拌下,称取乙酸钴和2,5-二羟基对苯二甲酸分别溶解在甲醇中,形成溶液A和溶液B;随后将溶液B缓慢加入溶液A中混合搅拌得到混合液C,将所得混合液C在室温下超声,离心并用甲醇清洗数次去除未反应的钴盐和有机配体,随后用去离子水洗涤数次去除甲醇,真空干燥得到Co-MOFs-74备用;
(2)不同形貌碳酸钴的制备:
称取步骤(1)所制备的Co-MOF-74分散在去离子水中,随后称取沉淀剂于室温下混合搅拌均匀,转移至聚四氟乙烯反应釜内胆中,再将反应釜放入高压反应釜内进行水热反应,自然冷却至室温,离心分离得到沉淀物和深褐色反应母液备用,沉淀物用去离子水清洗几遍并调节pH,随后用乙醇离心洗涤,真空干燥,得到暗紫红色碳酸钴备用;所述沉淀剂所述为尿素或六次甲基四胺;
(3)2,5-二羟基对苯二甲酸有机桥连配体的回收:
将步骤(2)中的离心得到的反应母液转移至烧杯中,加入稀盐酸,持续室温下搅拌,调节pH至其产生黄褐色沉淀为止,停止加入稀盐酸,并将其抽滤得到淡黄褐色沉淀物,随后将淡黄褐色沉淀重新分散在去离子水中,加入浓氨水,调节pH使其完全溶解,抽滤去除掉未溶解的杂质得到深褐色滤液备用,将所抽滤得到的滤液转移至烧杯中,加入稀盐酸,调节pH致产生淡黄色沉淀为止,抽滤得到黄褐色沉淀并用去离子水反复清洗即便,洗涤调节至pH为弱酸性,真空干燥得到淡黄色2,5-二羟基对苯二甲酸配体;
(4)不同形貌四氧化三钴的制备
将步骤(2)中所制备的不同形貌的碳酸钴,通过两段式煅烧得到不同形貌的四氧化三钴催化剂,并将其在压片机设定压强下压片,过筛,得40~60目的催化剂。
2.按照权利要求1所述以金属有机框架化合物为前驱体制备不同形貌四氧化三钴催化剂并实现配体回收的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述乙酸钴质量为0.44~1.32g,所述2,5-二羟基对苯二甲酸质量为0.12~0.36g;所述溶液A和溶液B的甲醇体积为10~30mL,混合溶液C的体积为20~60mL;所述搅拌温度为25~35℃;所述搅拌时间为0.5~1h;所述搅拌速率为100~200r/min;所述超声时间为0.5~1h,所述超声温度为25~35℃;所述超声频率为35~40kHz,所述超声功率520~560W;所述离心转速为3500~4000r/min;所述真空干燥温度为60~80℃,所述干燥时间为8~12h。
3.按照权利要求1所述以金属有机框架化合物为前驱体制备不同形貌四氧化三钴催化剂并实现配体回收的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述Co-MOF-74质量为1.05~1.55g;所述去离子水体积为40~60mL;所述沉淀剂为尿素或者是六次甲基四胺;所述沉淀剂的质量为0.25~0.75g;所述搅拌温度为25~35℃;所述搅拌时间为0.5~1h;所述搅拌速率为100~200r/min;所述反应釜体积规格为60~100mL;所述反应温度为120~140℃,反应压力0.1~0.3MPa,反应时间为12~24h,离心转速为3500~4000r/min;所述调节pH=6~7;所述真空干燥温度为60~80℃,所述干燥时间为8~12h;所述煅烧温度为300~400℃,所述煅烧时间为6~10h。
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