[发明专利]一种定氢仪器的校正方法

说明书

本发明公开了一种定氢仪器的校正方法，包括：将质量为M₁的无水草酸溶解于易挥发溶剂中，获得含草酸溶液；预设待测样品质量为M₂，将所述含草酸溶液移入样品容器中，待所述含草酸溶液中的易挥发溶剂挥发完全，后通过定氢仪器，获得所述待测样品的实测氢含量；根据所述M₁和所述M₂，获得所述待测样品的理论氢含量；根据所述待测样品的所述理论氢含量和所述实测氢含量，对所述定氢仪器进行偏差校正。本发明采用草酸作为标准物质校正定氢仪器，草酸微溶解于易挥发溶剂且挥发速度快不干扰测定，采用溶液方式加样避免称取极少量试样时天平自身的称量误差过大；2.0ppm含量的测量标准偏差小于0.0993ppm。

技术领域

本发明涉及钢材中氢元素检测领域，特别涉及一种定氢仪器的校正方法。

背景技术

目前测定钢铁、有色金属(铝、钛、铜等)中的氢含量使用的是惰性气体熔融-热导或红外法，其中红外法检测钢材中氢元素的含量，其原理是：分析样品置于在惰性气流存在下的石墨坩埚中加热熔融，加热石墨坩埚的脉冲炉温度可高达2500℃。被测样品中的氢以H₂的形式释放出来，经过稀土氧化铜被氧化成H₂O后，再采用红外检测器检测。

试样分析前需用标样对仪器进行校正。由于钢中氢存在易扩散的特性，为避免标样长时间放置后氢含量的降低，通常氢标样都被制成1克左右的颗粒，并在表面镀铬。即使这样，从市场上购入的有些氢标样仍存在不确定度大，准确性不高且价格昂贵等问题。此外，用标样校正分析仪器，标样的不确定度会传导进入试样的检测数据中，对试样分析结果的准确性产生不利的影响。由此可知，从市场上购入的氢标样存在不确定度大，标样定值准确度差，标样的含量范围不能满足实际分析要求等问题。

因此，如何开发一种能够提高氢测量结果的准确度的定氢仪器的校正方法，成为亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明目的是提供一种定氢仪器的校正方法，采用草酸作为标准物质校正定氢仪器，能够提高氢测量结果的准确度。

为了实现上述目的，本发明提供了一种定氢仪器的校正方法，所述方法包括：

将质量为M₁的无水草酸溶解于易挥发溶剂中，获得含草酸溶液；

预设待测样品质量为M₂，将所述含草酸溶液移入样品容器中，待所述含草酸溶液中的易挥发溶剂挥发完全，后通过定氢仪器，获得所述待测样品的实测氢含量；根据所述M₁和所述M₂，获得所述待测样品的理论氢含量；

根据所述待测样品的所述理论氢含量和所述实测氢含量，对所述定氢仪器进行偏差校正。

进一步地，所述方法包括：

将质量为M₁的无水草酸溶解于易挥发溶剂中，获得含草酸溶液；

称取质量为M₂的待测样品，将所述含草酸溶液与所述待测样品混合，并使其中的易挥发溶剂挥发完全，获得含氢样品；

通过定氢仪器，获得所述含氢样品的实测氢含量；根据所述M₁和所述M₂，计算获得所述含氢样品的理论氢含量；

根据所述待测样品的所述理论氢含量和所述实测氢含量，对所述定氢仪器进行偏差校正。

进一步地，所述待测样品的理论氢含量为M₁/(45×M₂)×10⁶ppm。

进一步地，所述易挥发溶剂为乙醚。

进一步地，所述无水草酸为基准草酸。