[发明专利]一种丁腈橡胶的分级方法在审
申请号: | 202010607792.4 | 申请日: | 2020-06-30 |
公开(公告)号: | CN111675774A | 公开(公告)日: | 2020-09-18 |
发明(设计)人: | 暴利军;林宏;吴勇;郝平;刘善友;于凤林;朱麟鹏 | 申请(专利权)人: | 内蒙合成化工研究所 |
主分类号: | C08C2/02 | 分类号: | C08C2/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 010076 内蒙*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁腈橡胶 分级 方法 | ||
本发明涉及丁腈橡胶制备领域领域,具体涉及一种丁腈橡胶的分级方法。可以制备窄分子量分布的丁腈橡胶样品。操作步骤为,S1:将丁腈橡胶与良溶剂按一定比例混合、搅拌溶解,形成溶液;S2:在一定温度下搅拌,向S1中的溶液加入沉淀剂,静置,达到沉淀溶解平衡;S3:分离上层清液和下层沉淀;S4:重复S2和S3,可以得到分子量分布小于2的丁腈橡胶。本发明通过选择丁腈橡胶的良溶剂和沉淀剂,反复分离丁腈橡胶的浓相和稀相,从而制备分子量从大到下的一系列窄分子量分布的丁腈橡胶样品。
技术领域
本发明涉及丁腈橡胶制备领域领域,具体涉及一种丁腈橡胶的分级方法。
背景技术
丁腈橡胶(acrylonitrile-butadiene rubber,NBR)是由丁二烯和丙烯腈聚合制备的,具有优异的耐高温、耐老化、耐化学腐蚀特性及优良的粘合性能,已被广泛应用于石油钻探、石油化工、汽车工业、航空航天、轻纺工业、建筑材料等领域。市售丁腈橡胶的门尼粘度(100℃时,ML 1+4)在30到70范围内,分子量一般在几十万以上,分子量分布一般在3.5以上,高分子量、高门尼粘度、宽分子量使丁腈橡胶的工艺性能变差,限制了其在特殊领域的应用,因此,有必要设计一种方法,可以根据应用需求制备得到分子量从大到下的一系列窄分子量分布的丁腈橡胶样品。
目前,常用的改善丁腈橡胶加工工艺性能的方法是热机械处理法,但是该处理方法只能在一定程度上降低丁腈橡胶的分子量,处理后分子量仍旧很高、分子量分布仍旧很宽,且处理过程中不饱和双键容易氧化,影响后期老化性能,难以满足实际需要。
沉淀分级法是目前制备窄分子量分布高分子样品的最简单有效的方法之一。因此,本发明通过选择丁腈橡胶的良溶剂和沉淀剂,反复分离丁腈橡胶的浓相和稀相,从而制备分子量从大到下的一系列窄分子量分布的丁腈橡胶样品。
发明内容
本发明要解决的技术问题:
本发明一种丁腈橡胶的分级方法,以制备窄分子量分布的丁腈橡胶样品。
为解决技术问题所采用的技术方案:
本发明提供一种丁腈橡胶的分级方法,步骤如下:
S1:将丁腈橡胶与良溶剂按一定比例混合、搅拌溶解,形成溶液;
S2:在一定温度下搅拌,向S1中的溶液加入沉淀剂,静置,达到沉淀溶解平衡;
S3:分离上层清液和下层沉淀;
S4:重复S2和S3,可以得到分子量分布小于2.0的丁腈橡胶。
进一步地,所述良溶剂选择丙酮、丁酮、乙酸乙酯和四氢呋喃中的至少一种。
进一步地,所述沉淀剂选为去离子水、乙醇和甲醇中的至少一种。
进一步地,所述丁腈橡胶的质量浓度为1 wt%~5 wt%。
进一步地,所述S2中的操作温度为0~35℃。
进一步地,所述S3中的上层清液可以重复沉淀,重复S2和S3操作次数为1~8次。
进一步地,所述S2中的静置时间为10 h~48 h。
进一步地,所述S3采用常压沉淀分离或者离心沉淀分离。
进一步地,所述的离心沉淀的转速为2000~7500转/分。
有益效果:
本发明通过选择丁腈橡胶的良溶剂和沉淀剂,反复分离丁腈橡胶的浓相和稀相,从而制备分子量从大到下的一系列窄分子量分布的丁腈橡胶样品。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明:
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