[发明专利]基于三维硅结构/镍钴氢氧化物复合电极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种基于三维硅结构/镍钴氢氧化物复合电极材料的制备方法，其特征在于，以三维硅结构为基底，在三维硅结构上制备电荷收集层；在电荷收集层表面制备聚苯胺或氧化锌作为镍钴氢氧化物生长的生长层；再在生长层上通过电化学沉积法或水热法制备镍钴氢氧化物活性层；所述电荷收集层为通过高温碳化葡萄糖、壳聚糖、尿素制备的活性碳层，或者通过原子层沉积法沉积的金属或金属氮化物层。

2.如权利要求1所述基于三维硅结构/镍钴氢氧化物复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述聚苯胺生长层是以溶液合成的方式获得：

以苯胺为单体，过氧化苯甲酰为引发剂，配制为酸性介质的聚苯胺预聚合溶液，混合后搅拌30s～30min，将修饰后的三维硅基底或者具有电荷收集层的三维硅基底浸泡在聚苯胺预聚合溶液中，静置5h以上，即得聚苯胺生长层。

3.如权利要求2所述基于三维硅结构/镍钴氢氧化物复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述聚苯胺预聚合溶液中苯胺浓度为0.1mol/L～8mol/L，引发剂过氧化苯甲酰浓度为0.001mol/L～5mol/L，酸性介质为硫酸或盐酸溶液，其H⁺的浓度为0.001mol/L～2mol/L。

4.如权利要求1所述基于三维硅结构/镍钴氢氧化物复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述ZnO生长层是以旋涂ZnO前驱体制得：

ZnO前驱体是通过1g二水合乙酸锌、0.275mL乙醇胺和10mL乙二醇单甲醚混合均匀，在空气中室温条件下搅拌水解12h制得；所述ZnO前驱体旋涂时间为30～180s，转速为1000～9000rpm，旋涂层数为1～4层，每旋涂一层后在真空条件下300℃退火10～30min。

5.如权利要求1所述基于三维硅结构/镍钴氢氧化物复合电极材料的制备方法，其特征在于，电化学沉积镍钴氢氧化物活性层是在双电极电化学中以恒电位1～4V沉积的方式获得，电镀液中Ni²⁺离子和/或Co²⁺离子的浓度为0.001～0.01mol/L，工作电极为生长层修饰后的三维硅基底，铂片为对电极，电沉积时间为1～30min。

6.如权利要求1所述基于三维硅结构/镍钴氢氧化物复合电极材料的制备方法，其特征在于，水热法制备镍钴氢氧化物活性层方法为：取0.5～3mmol六水合硝酸镍和0.5～3mmol六水合硝酸钴，再加入1～4.5mmol六亚甲基四胺HMT配成60mL水溶液，将溶液超声处理5～80min后倒入反应釜中，将生长层修饰后的三维硅基底放入反应釜中，反应釜在烘箱中50～200℃反应1-8h，反应结束后冷却至室温，去离子水反复冲洗表面杂质，60℃真空干燥。

7.由权利要求1-6中任一项所述基于三维硅结构/镍钴氢氧化物复合电极材料的制备方法制备的三维硅结构/镍钴氢氧化物复合电极材料。