[发明专利]一种氯唑酮的制备方法有效
申请号: | 202010601890.7 | 申请日: | 2020-06-29 |
公开(公告)号: | CN111777565B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 朱敏;张虎;刘鹏飞;安静;刘玉超 | 申请(专利权)人: | 江苏七洲绿色化工股份有限公司;江苏七洲绿色科技研究院有限公司 |
主分类号: | C07D249/08 | 分类号: | C07D249/08 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 周敏 |
地址: | 215621 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯唑酮 制备 方法 | ||
1.一种氯唑酮的制备方法,其以3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-酮和对氯氯苄为原料进行反应制得,其特征在于:所述反应在溶剂、催化剂和碱的存在下进行,所述的溶剂为异丙醇;所述的3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-酮与所述的溶剂的投料质量比为1:2~4;所述的催化剂为聚乙二醇;所述的催化剂的相对分子质量为200~2000;
反应结束后,将反应液进行水洗、结晶即可得到所述的氯唑酮。
2.根据权利要求1所述的氯唑酮的制备方法,其特征在于:所述的催化剂的投料质量为所述的3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-酮投料质量的0.1%~10%。
3.根据权利要求1所述的氯唑酮的制备方法,其特征在于:所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠中的一种或几种;所述的3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-酮和所述的碱的投料摩尔比为1:0.5~2.5。
4.根据权利要求1所述的氯唑酮的制备方法,其特征在于:所述的3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-酮和所述的对氯氯苄的投料摩尔比为1:1~2。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的氯唑酮的制备方法,其特征在于:将所述的3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-酮、所述的溶剂、所述的催化剂和所述的碱加入反应器中,升温至70~75℃,然后滴加所述的对氯氯苄,滴加结束后,在40℃~80℃下反应至所述的3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-酮反应完全,经后处理得到所述的氯唑酮,所述的后处理的方法为:反应结束后,将反应液进行水洗、结晶即可得到所述的氯唑酮。
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