[发明专利]一种零废水排放的苯磺酰氯生产工艺方法

说明书

本发明提供一种零废水排放的苯磺酰氯生产工艺方法，以苯和氯磺酸为原料，经过氯磺化反应、水解稀释、静置分层、漂洗分层和减压蒸馏制得苯磺酰氯成品；其中，氯磺化反应、水解稀释过程中产生的氯化氢经过降膜式吸收塔在微负压、第一外加水和回用第二外加水条件下吸收形成30％浓度的盐酸溶液；采用第二外加水对静置分层后的物料进行漂洗分层，将漂洗后的第二外加水全部回用于氯化氢的降膜吸收过程；其中，第一外加水和第二外加水的质量和与将氯磺化反应、水解稀释过程中产生的氯化氢吸收形成30％浓度的盐酸溶液所用的水的质量相等；本发明充分利用了第二外加水，实现废水零排放，降低了水资源的消耗，减少了环境污染，降低了废水处理成本。

技术领域

本发明涉及苯磺酰氯生产技术领域，更具体的是涉及一种零废水排放的苯磺酰氯生产工艺方法。

背景技术

苯磺酰氯是一种染料和医药中间体，现有的苯磺酰氯主要由过量的氯磺酸和纯苯反应制得，反应中产生的氯化氢经水吸收制成30％浓度的副产盐酸，反应后需要水解掉过量的氯磺酸，并将反应过程中产生的纯硫酸稀释制成质量浓度为60-65％的硫酸溶液，漂洗过程还需要将物料用大量的水进行漂洗，因此会产生较多的漂洗废水，漂洗废水一般会被直接排放，这样操作既污染了环境又增加了治理费用，因此需要对苯磺酰氯的生产工艺做进一步的改进。

发明内容

本发明目的是为了解决以上现有技术的不足，提出了一种零废水排放的苯磺酰氯生产工艺方法，以苯和氯磺酸为原料，经过氯磺化反应、水解稀释、静置分层、漂洗分层和减压蒸馏制得苯磺酰氯成品；其中，氯磺化反应、水解稀释过程中产生的氯化氢经过降膜式吸收塔在微负压、第一外加水和回用第二外加水条件下吸收形成30％浓度的盐酸溶液；将一定量的30％浓度的盐酸溶液作为水解稀释液滴入氯磺化反应后的磺化液中进行水解和稀释反应，最终实现将磺化液中的硫酸稀释到质量浓度为60-65％，剩余的30％浓度的盐酸溶液回到盐酸储槽得到副产盐酸；采用第二外加水对静置分层后的物料进行漂洗分层，将漂洗后的第二外加水全部回用于氯化氢的降膜吸收过程；其中，第一外加水和第二外加水的质量和与将氯磺化反应、水解稀释过程中产生的氯化氢吸收形成30％浓度的盐酸溶液所用的水的质量相等；

具体的生产工艺条件包括：

(1)进料摩尔比配比：苯∶氯磺酸＝1∶2.5-3；

(2)氯磺化反应：苯滴加时间3-5h；搅拌转速50-70转/分、反应温度25-55℃、

水解稀释：控制盐酸滴加速度先慢后快，滴加量为50-200kg/h、搅拌转速30-45转/分、反应温度≤50℃；

静置分层：静置时间1-1.5h；

漂洗分层：采用第二外加水洗去粗料中的极性物质，使粗料变为半透明色；

减压蒸馏：真空度≥0.096MPa、蒸馏温度160-180℃、蒸馏速度130-160kg/h；

降膜式吸收氯化氢：真空度0.01-0.02MPa，水喷淋量4-8m³/h。

优选地，所述的第一外加水的质量与副产盐酸中水的质量相等，第二外加水的质量与水解稀释液中水的质量相等。

优选地，所述的原料氯磺酸含量≥98.5％，苯含量≥99.8％。

优选地，苯磺酰氯成品含量≥99.5％，二苯砜≤0.10％。

氯磺化反应的反应过程如下：

水解稀释的反应过程如下：

HSO₃Cl+H₂O→H₂SO₄+HCl