[发明专利]一种可降解共聚酯的制备方法有效
申请号: | 202010600593.0 | 申请日: | 2020-06-28 |
公开(公告)号: | CN111848933B | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
发明(设计)人: | 吴君宇 | 申请(专利权)人: | 吴君宇 |
主分类号: | C08G63/64 | 分类号: | C08G63/64;C08G63/87;C08K3/38 |
代理公司: | 苏州创策知识产权代理有限公司 32322 | 代理人: | 范圆圆 |
地址: | 212000 江苏省镇江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 降解 聚酯 制备 方法 | ||
1.一种可降解共聚酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1)合成聚酯二元醇:将乙醇酸、乳酸以及二元醇、酯化催化剂一起投入到反应釜中,酯化反应温度为100-180℃,在搅拌速度为5-250r/min、绝对压力为1-10kpa的条件下真空反应10-30h得到聚酯二元醇;
步骤(2)扩链缩聚:在反应釜中加入碳酸二苯酯、缩聚催化剂和缩聚稳定剂,同聚酯二元醇混合进行缩聚反应,期间搅拌转速为5-80r/min; 先在常压180℃氮气保护条件下反应30min,然后抽真空,在绝对压力低于500Pa、190-210℃条件下反应1-5h,用氮气压出造粒得到可降解共聚酯;
所述缩聚催化剂为离子液体1-丁基-3-甲基咪唑苯基次膦酸盐,结构式为
所述缩聚催化剂用量为碳酸二苯酯质量的0.1-1%;
所述缩聚稳定剂为磷酸硼;
所述缩聚稳定剂用量为乳酸与乙醇酸质量和的0.04-0.2%。
2.如权利要求1所述的一种可降解共聚酯的制备方法,其特征在于,所述二元醇为乙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丙二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、1,4-环己烷二甲醇、异山梨醇中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种可降解共聚酯的制备方法,其特征在于,所述二元醇的摩尔数同乙醇酸和乳酸的总摩尔数之比为1:100–1:10。
4.如权利要求1所述的一种可降解共聚酯的制备方法,其特征在于,所述乙醇酸和乳酸的摩尔比为1:9-9:1。
5.如权利要求1所述的一种可降解共聚酯的制备方法,其特征在于,所述酯化催化剂用量为对甲苯磺酸和硼酸按1:1的质量比复配而成。
6.如权利要求1所述的一种可降解共聚酯的制备方法,其特征在于,所述酯化催化剂用量为乳酸与乙醇酸质量和的0.01%-1%。
7.如权利要求1所述的一种可降解共聚酯的制备方法,其特征在于,所述碳酸二苯酯纯度为99.5%以上。
8.如权利要求1所述的一种可降解共聚酯的制备方法,其特征在于,所述碳酸二苯酯用量为二元醇摩尔数的1-1.1倍。
9.如权利要求1所述的一种可降解共聚酯的制备方法,其特征在于,所述可降解共聚酯具有如下大分子结构:
其中n、m、t均为不为0的自然数,其中的乙醇酸和乳酸结构单元是无规排列的,R为二元醇脱去两个羟基后的结构式。
10.如权利要求9所述的一种可降解共聚酯的制备方法,其特征在于,所述R为
结构。
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