[发明专利]一种葡萄糖酸亚铁的制备方法

说明书

本发明提供一种葡萄糖酸亚铁的制备方法，属于医药和化学领域。以葡萄糖‑δ‑内酯为原料，加入1.5倍重量的去离子水，经水解得葡萄糖酸，再加入重量为葡萄糖‑δ‑内酯重量的24％～26％的铁粉在85～95℃下进行反应，反应终点pH为3.8‑4.5；经脱色过滤、浓缩、结晶、离心、粉碎、干燥、整粒、总混、包装制得葡萄糖酸亚铁。本发明提供的方法大大减少了生产时间和过程，提高了产品成品率和质量，降低了环境污染和安全隐患；能耗低，节约了生产成本。

技术领域

本发明涉及药物合成领域，具体是涉及一种葡萄糖酸亚铁的制备方法。

背景技术

联台国粮农组织/世界卫生组织(FAO/W140)食品添加剂专家委员会认为葡萄糖酸亚铁是一种具有“有用性、安全性、必要性”的补铁剂，与目前临床上所用的硫酸亚铁比较，它具有稳定性高、口感好、毒性低、副作用小、人体易吸收利用等显著优点。

传统的葡萄糖酸亚铁的制备，一般多以葡萄糖酸钙为原料，先用硫酸同葡萄糖酸钙反应以脱钙，除去反应生成的硫酸钙，得到葡萄糖酸溶液；碳酸钠和硫酸亚铁反应得到碳酸亚铁；葡萄糖酸溶液与过量碳酸亚铁反应，得到葡萄糖酸亚铁，然后经过过滤、脱色、浓缩、结晶得到葡萄糖酸亚铁。随着科学技术的进步提高，现生产工艺已难以适应国家对工业企业节能、高效、环保的要求。

江西新赣江药业股份有限公司于2015年授权的专利ZL 201210560593.8公开了一种以葡萄糖酸钙为原料，经过硫酸脱钙得到葡萄糖酸与铁粉直接反应得到葡萄糖酸亚铁的方法。随着工艺技术的进步和产品质量要求的不断提高，原有专利工艺也逐渐显示出一系列的劣势：(1)以葡萄糖酸钙为原料通过浓硫酸脱钙的工艺过程中使用到浓硫酸，该物料为易制毒物料，具强腐蚀性，强污染性；在葡萄糖酸的制备过程中，产生了固体废物硫酸钙；纯化葡萄糖酸的离子交换塔再生时使用了盐酸和氢氧化钠，盐酸为易制毒物料，具强腐蚀性，强污染性，氢氧化钠具强腐蚀性，强污染性；葡萄糖酸钙脱钙制葡萄糖酸过程较长，能耗较大。(2)在葡萄糖酸钙脱钙制葡萄糖酸过程中，葡萄酸纯度不稳定且容易带入硫酸盐和氯化物影响产品质量、葡萄糖酸容易因离子交换饱和再生浪费导致成品收率偏低。(3)葡萄糖酸制备需用大量水冲洗再生离子交换树脂，需蒸汽高温脱钙，能耗高，生产成本较高。目前，也有利用葡萄糖酸内酯制备葡萄糖酸亚铁的报道，通过葡萄糖酸内酯水解再与新鲜制备的碳酸亚铁反应生产葡萄糖酸亚铁。该法存在制备碳酸亚铁的过程繁冗，会产生废气、废液，且易带入硫酸根杂质，生产成本高。

发明内容

本发明的目的在于针对原有专利技术的不足，提供一种能耗更低、生产周期更短、废物排放更少、更环保、收率更高、成品杂质更低的葡萄糖酸亚铁的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：

一种葡萄糖酸亚铁的制备方法，以葡萄糖-δ-内酯为原料，经水解得葡萄糖酸，再与铁粉反应，即得产物。

进一步地，产物经脱色过滤、浓缩、结晶、离心、粉碎、干燥、整粒、总混、包装制得葡萄糖酸亚铁。

优选地，水解具体为葡萄糖-δ-内酯加入1.5倍重量的去离子水升温至55-65℃下进行。

优选地，水解后的葡萄糖酸含量≥99.5％。

优选地，铁粉重量为葡萄糖-δ-内酯重量的24％～26％。

优选地，铁粉中铁含量≥98.5％，硫酸不溶物的重量百分比含量≤0.1％，以SO₄^2-计硫化合物的重量百分比含量≤0.06％。

优选地，铁粉与葡萄糖酸在搅拌状态下反应，反应温度为85～95℃。

优选地，铁粉与葡萄糖酸反应至pH为3.8-4.5。反应终点pH值过低时，反应不完全；反应终点pH值过高时，反应液澄清度下降，可能是由于水解造成的。