[发明专利]一种氧化催化材料及其制备方法有效
申请号: | 202010600031.6 | 申请日: | 2020-06-28 |
公开(公告)号: | CN113842902B | 公开(公告)日: | 2023-10-10 |
发明(设计)人: | 史春风;康振辉;刘阳;黄慧;孙悦;王肖;周赟杰;赵娟 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | B01J21/06 | 分类号: | B01J21/06;C07C37/60;C07C39/08 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 催化 材料 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及一种氧化催化材料及其制备方法,该方法包括:将量子碳点与碱性有机化合物混合,得到第一混合物;将第一混合物、硅源和活性中心源混合,得到第二混合物;在耐热密闭容器内、惰性气氛下,使第二混合物在120‑250℃下进行水热反应6‑96小时,得到水热反应的产物,回收固体。本发明的方法成本低,利于工业化大规模生产,制备方法具有较优的重复性和稳定性,得到的氧化催化材料性能优异。
技术领域
本发明涉及一种氧化催化材料及其制备方法。
背景技术
绿色催化新材料是上世纪八十年代初开始开发的,其不但具有催化氧化作用,而且还具有择形作用和优良的稳定性。由于在有机物的氧化反应中,可采用无污染的低浓度过氧化氢作为氧化剂,避免了氧化过程工艺复杂和污染环境的问题,具有传统氧化体系无可比拟的节能、经济和环境友好等优点,并具有良好的反应选择性,因此具有极大的工业应用前景。但目前其合成方法的重复性和稳定性以及成本等方面不是十分理想。所以,改进相应合成方法是材料开发的关键。碳纳米材料是指颗粒尺寸在纳米级(1~100nm)的细小碳颗粒,它在光学、电学、磁性等方面也具有量子效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等特殊性质。2004年发现的颗粒小于10nm的细小碳纳米颗粒首次被命名为量子点,它是一种新型的纳米尺度碳材料,可应用于能源利用、环境保护、光伏器件等相关领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化催化材料及其制备方法,该方法可以制备得到具有更优催化活性的氧化催化材料。
为了实现上述目的,本发明第一方面提供一种制备氧化催化材料的方法,该方法包括:
a、将量子碳点溶液与碱性有机化合物混合,得到第一混合物;
b、将硅源、活性中心源与所述第一混合物混合,得到第二混合物;
c、在耐热密闭容器内、惰性气氛下,使所述第二混合物在120-250℃下进行水热反应6-96小时,得到所述水热反应的产物,回收固体。
可选地,步骤a中,所述量子碳点溶液与所述碱性有机化合物用量的重量比为(0.1-10):(1-100),优选为(0.1-10):(5-50)。
可选地,步骤b中,所述第一混合物、所述硅源和所述活性中心源用量的重量比为100:(1-25):(0.01-2),优选为100:(2-10):(0.05-0.5)。
可选地,步骤d中,所述水热反应的压力为1-10MPa,优选为2-5MPa;
使所述第二混合物在140-180℃下进行水热反应10-90小时。
可选地,所述碱性有机化合物选自尿素、季铵碱类化合物、脂肪胺类化合物和醇胺类化合物的一种或几种;
所述季铵碱类化合物为四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵,或者为它们中的两者或三者的组合;
所述脂肪胺类化合物为乙胺、正丁胺、丁二胺或己二胺,或者为它们中的两者或三者的组合;
所述醇胺类化合物为单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺,或者为它们中的两者或三者的组合。
可选地,所述硅源为有机硅源和/或无机硅源;
所述有机硅源选自有机硅酸酯,优选为正硅酸乙酯、正硅酸丁酯、正硅酸丙酯、正硅酸甲酯和正硅酸异丙酯;
所述无机硅源选自硅胶、硅溶胶、硅凝胶和水玻璃中的一种或几种。
可选地,所述活性中心源选自钛源、铁源、铬源和钒源中的一种或几种;
优选地,所述活性中心源选自氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、氯化钛、硫酸钛、钒酸盐、铬酸盐、铁酸盐、钛酸盐、钛酸酯、环烷酸铁和乙酰丙酮铬中的一种或几种。
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