[发明专利]一种浸取塔、提纯酯类化合物的系统及方法

说明书

本发明公开了一种浸取塔，在所述浸取塔的内部设置有至少一组导流构件，所述导流构件固定在浸取塔轴心处的中轴上；每组导流构件包括至少两个导流环，所述导流环为空心的圆台，并且圆台的底面与所述中轴平行；相邻的导流环之间通过至少一根管路连通并固定。本发明还公开了一种提纯系统，包括：预处理装置，任选地除杂装置，结晶装置，浸取装置，任选地后处理装置。本发明还公开了采用该系统提纯酯类化合物的方法。本发明具有回收率高、流程简单易连续、能耗低等优点，特别的，采用本发明所述的提纯工艺，整个工艺无需精馏单元。

技术领域

本发明涉及一种浸取塔、提纯酯类化合物的系统及采用该系统提纯酯类化合物的方法。

背景技术

2,6-萘二甲酸二甲酯(2,6-NDC)是制备多种聚酯、聚氨酯、聚酰胺以及液晶类树脂的重要中间体，特别是2,6-NDC可用于生产新型聚酯聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)，因此自20世纪90年代以来，2,6-NDC的研发受到了国外各大型企业的广泛关注。

PEN结构式如上所示，相较于传统聚酯PET，体系中的苯环被刚性更好的萘环取代，从而赋予了PEN相较于PET更为优异的性能，它的潜在用途涵盖所有PET能够应用的领域，并且能够提供更好的性能。首先PEN对于CO₂和O₂的透过率仅为传统PET的30％左右，PEN具有更好的气密性，因此PEN薄膜可更好的贮藏食品。同时PEN具有高模量、高强度、抗拉伸性以及抗蠕变性能，使得PEN可用于制造轮胎、传送带以及高压输送管等；最后PEN的耐化学性以及抗紫外线性能优异，是制造各类缆索的绝佳材料。除此之外，相较于PET，PEN的结晶速率得到降低，可以得到透明的吹塑制品。

生产PEN的关键是获得聚合级的单体。PEN生产可采用两种路线，一种是2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)与乙二醇直接聚合；另一种是2,6-NDC与乙二醇进行酯交换聚合。第一种路线工艺虽然简单，然而单体2,6-NDA熔点高达310℃，同时其蒸气压低，且在各类有机溶液中的溶解性能也较差，使得2,6-NDA难以采用高效的分离手法提纯；第二种路线需首先将2,6-NDA与甲醇进行酯化，然后将酯化产物提纯后再与乙二醇进行聚合。其相较第一种路线相对复杂且聚合过程有副产物甲醇产生，然而2,6-NDC熔点远低于2,6-NDA熔点，约为190℃，同时2,6-NDC在有机溶剂中的溶解度也远大于2,6-NDA，使得2,6-NDC的提纯可采用结晶、精馏等形式。由于2,6-NDC提纯相对容易，Bp-Amoco公司最早采用此种工艺路线实现了PEN生产的工业化。

经酯化反应后所得的粗酯产品中除含有大量的2,6-NDC外，还含有反应未完全的2,6-萘二甲酸单甲酯(MM-2,6-NDC)、未反应的2,6-NDA、偏苯三酸酯、2-萘酸甲酯、2-甲酰基-6-萘甲酸甲酯(2,6-FNC)、2-乙酰基-6-萘甲酸甲酯(2,6-ANC)以及前期工艺引入的催化剂等杂质。美国专利US5262560详细报导了综合利用结晶与精馏分离提纯2,6-NDC的工艺。反应所获得的酯化产品首先在酯化反应后进行热过滤，以除去不溶于体系的杂质；然后将所得的酯化产物溶于150℃的甲醇中，甲醇与粗酯的质量约为5:1，当粗酯完全溶解后，体系进行一次结晶，此次结晶冷却的最终温度约为20℃；将一次结晶所得的产物再溶于150℃的甲醇中进行二次结晶，二次结晶冷却的最终温度控制在60℃左右，两次结晶后，可得到纯度较高的2,6-NDC与MM-2,6-NDC的混合产品，收率介于75％-90％；最后将二次结晶产物进行精馏提纯，得到聚合级2,6-NDC，精馏过程中位于塔釜的MM-2,6-NDC和未反应的2,6-NDA重新进入酯化反应器中进行酯化。