[发明专利]一种用于合成聚氟硅氧烷的中和剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 202010598206.4 | 申请日: | 2020-06-28 |
公开(公告)号: | CN111690139B | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
发明(设计)人: | 田志钢;侯志伟;邵军强;夏金鹏;林峰;周建民;解乐福 | 申请(专利权)人: | 威海新元化工有限公司;威海新元新材料有限公司 |
主分类号: | C08G77/24 | 分类号: | C08G77/24;C08G77/06;C07F7/18 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王素平 |
地址: | 264204 山东省威海*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 合成 聚氟硅氧烷 中和剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于合成聚氟硅氧烷的中和剂的制备方法,其特征在于,包括步骤如下:
(1)向二烃基四甲基二硅氮烷滴加乙酸,滴加完毕后反应1~2h,过滤,滤液在保护气体下精馏得到烃基二甲基乙酰氧基硅烷;
(2)将步骤(1)制备的烃基二甲基乙酰氧基硅烷和三氟丙基甲基环三硅氧烷混合均匀,继续加入催化剂进行反应,反应结束后加入乙酸钠,搅拌0.5~1h后过滤,滤液减压精馏得到用于合成聚氟硅氧烷的中和剂;
所述用于合成聚氟硅氧烷的中和剂,具有如下结构:
。
2.根据权利要求1所述用于合成聚氟硅氧烷的中和剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的二烃基四甲基二硅氮烷为二乙烯基四甲基二硅氮烷或六甲基二硅氮烷。
3.根据权利要求1所述用于合成聚氟硅氧烷的中和剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的乙酸与二烃基四甲基二硅氮烷的摩尔比为(2~2.2): 1;所述的乙酸的滴加时间为1~3h,滴加温度为40~50℃。
4.根据权利要求1所述用于合成聚氟硅氧烷的中和剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的精馏的条件为:常压,温度94~107℃,回流比5:1;所述的保护气体为氮气或氩气。
5.根据权利要求1所述用于合成聚氟硅氧烷的中和剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的烃基二甲基乙酰氧基硅烷与三氟丙基甲基环三硅氧烷的摩尔比为(1.5~3):1。
6.根据权利要求1所述用于合成聚氟硅氧烷的中和剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的催化剂为强酸催化剂,与烃基二甲基乙酰氧基硅烷的质量比为(0.001~0.03):1。
7.根据权利要求6所述用于合成聚氟硅氧烷的中和剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的催化剂为三氟甲磺酸、浓硫酸或酸性白土。
8.根据权利要求7所述用于合成聚氟硅氧烷的中和剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的催化剂为三氟甲磺酸。
9.根据权利要求1所述用于合成聚氟硅氧烷的中和剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的烃基二甲基乙酰氧基硅烷和三氟丙基甲基环三硅氧烷的反应温度为5~15℃,反应时间为0.5~2h。
10.根据权利要求1所述用于合成聚氟硅氧烷的中和剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的乙酸钠和催化剂的质量比为(0.6~3):1;所述的减压精馏的条件为:压力266Pa,温度88~95℃,回流比8:1。
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