[发明专利]一种用于傅克酰基化反应的碳负载碳化铁催化剂及其制备方法有效
申请号: | 202010597173.1 | 申请日: | 2020-06-28 |
公开(公告)号: | CN111604075B | 公开(公告)日: | 2023-07-25 |
发明(设计)人: | 严留新;贾明君;汤浩;张海娟;张浩;宋晓静 | 申请(专利权)人: | 江苏新瀚新材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J27/22 | 分类号: | B01J27/22;B01J35/02;B01J35/10;C07C45/46;C07C49/784;C07C49/813;C07C49/84;C07C49/76 |
代理公司: | 南京思拓知识产权代理事务所(普通合伙) 32288 | 代理人: | 吕鹏涛 |
地址: | 210047 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 傅克酰基化 反应 负载 碳化铁 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.碳负载碳化铁催化剂在以芳烃作为底物和酰氯作为酰基化试剂的傅克酰基化反应中作为催化剂的应用,其特征在于,
所述催化剂包含碳化铁颗粒和石墨碳层,所述碳化铁颗粒负载于所述石墨碳层上,所述碳化铁颗粒的粒径为50~90nm,所述石墨碳层的厚度为1~10nm,所述催化剂中碳化铁颗粒的含量为40~60 wt%,所述催化剂的比表面积为200~350m2/g;其中,所述催化剂由以下步骤制备:
(1)苯系物、醛和溶剂混合均匀后,向其中加入三氯化铁,在搅拌的同时于55~70℃进行聚合反应,制备中间产物;
(2)将所述中间产物在70~100℃干燥得到微孔有机聚合物,再将所述微孔有机聚合物在惰性气氛中,以1-10℃/min的升温速率,升温至800~1000℃进行热解反应,即得碳负载碳化铁催化剂;
在步骤(1)中,所述苯系物为甲苯、间二甲苯或均三甲苯;所述醛为甲缩醛、乙缩醛、苯甲醛或对苯二甲醛中的一种或几种;所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或二氯乙烷中的一种或几种;所述三氯化铁、苯系物和醛的摩尔比为1~10:1:1~2。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,在步骤(1)中, 所述三氯化铁、苯系物和醛的摩尔比为1~8:1:1。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,在步骤(1)中,聚合反应温度为60℃;反应时间为10~24小时。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,在步骤(1)中,聚合反应的时间为12小时。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,在步骤(2)中,干燥温度为80℃;干燥时间为5~24小时。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,在步骤(2)中,干燥时间为12小时。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,在步骤(2)中,在步骤(2)中,在热解前的升温速率为5℃/min;热解的时间为1~6小时。
8.根据权利要求7所述的催化剂,其特征在于,在步骤(2)中,热解的时间为2小时。
9.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,在傅克酰基化反应中,所述芳烃与酰氯的摩尔比为2~10:1;所述催化剂与酰氯的质量摩尔比为2.5~7.5 g/mol;反应温度为70~150℃;反应时间为2~8小时;所述芳烃为甲苯、二甲苯、三甲苯、苯甲醚或氯苯,所述酰氯为乙酰氯、苯甲酰氯、己酰氯、对甲基苯甲酰氯或对氟基苯甲酰氯。
10.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,在傅克酰基化反应中,所述芳烃与酰氯的摩尔比为2:1;所述催化剂与酰氯的质量摩尔比为5 g/mol;反应温度为130℃;反应时间为5~6小时;所述芳烃为间二甲苯或均三甲苯;所述酰氯为苯甲酰氯。
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