[发明专利]一种仿酶MOF基手性分离材料的制备方法及其应用有效
申请号: | 202010596435.2 | 申请日: | 2020-06-28 |
公开(公告)号: | CN111621031B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 朱成峰;杨可可;王洪朝;张阿美;吴祥;李有桂 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01J20/29;B01J20/30;B01D15/38 |
代理公司: | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 | 代理人: | 叶濛濛 |
地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mof 手性 分离 材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种仿酶MOF基手性分离材料在小分子手性化合物吸附分离或作为色谱柱手性填料在布洛芬药物的分离中的应用,其特征在于:所述小分子手性化合物包括小分子芳香醇类化合物或小分子环氧化合物;
所述仿酶MOF基手性分离材料的制备方法包括以下步骤:
(1)配制反应液:将锌离子、配体H2L及辅助配体bpy混合后,溶于N,N-二甲基乙酰胺(DMA)、乙醇(EtOH)和水(H2O)的混合溶剂中,并密封;所述锌离子、配体H2L、bpy的摩尔比为2:1:1;所述配体H2L为2’2-(对苯二甲酰基双(氮杂二基))双(3-苯基丙酸),所述辅助配体bpy为4,4’-联吡啶;
(2)结晶反应:将步骤(1)中的反应液于70-90℃进行加热,冷却至室温后,得到无色块状结晶,然后经过纯化后,即制得仿酶MOF基手性分离材料;
所述吸附分离包括以下步骤:
(1)仿酶MOF基手性分离材料的活化处理:将仿酶MOF基手性分离材料置于索氏提取器中,用无水甲醇处理24h,然后用无水丙酮处理24h,之后在100℃下真空除去有机溶剂;
(2)底物吸附:将步骤(1)中活化后的仿酶MOF基手性分离材料50 mg置于10 mg待拆分的外消旋的小分子手性化合物底物的5 mL丙酮溶液中静置5h;
(3)对映异构体分离:将步骤(2)中吸附小分子手性化合物底物后的仿酶MOF基手性分离材料进行过滤,用甲醇洗去仿酶MOF基手性分离材料晶体表面黏附的外消旋的手性小分子底物,再次将仿酶MOF基手性分离材料的晶体置于纯净的丙酮中静置5 h,萃取仿酶MOF基手性分离材料手性孔道中吸附的小分子手性化合物。
2.根据权利要求1所述的仿酶MOF基手性分离材料在小分子手性化合物吸附分离或作为色谱柱手性填料在布洛芬药物的分离中的应用,其特征在于:所述仿酶MOF基手性分离材料的分子式为[(Zn4O)2(L)6(bpy)3],其中bpy为4,4’-联吡啶,L为脱质子的手性配体,所述H2L为2’2-(对苯二甲酰基双(氮杂二基))双(3-苯基丙酸);所述仿酶MOF基手性分离材料的结构中含有一个尺寸为1.5nm的双亲性的手性纳米通道。
3.根据权利要求1所述的仿酶MOF基手性分离材料在小分子手性化合物吸附分离或作为色谱柱手性填料在布洛芬药物的分离中的应用,其特征在于:所述小分子芳香醇类化合物包括1-苯乙醇、1-(邻甲苯基)乙醇、1-(间甲苯基)乙醇、1-(对甲苯基)乙醇、1-(2-萘基)乙醇、1-(对氟苯基)乙醇、1-(对氯苯基)乙醇、1-(对溴苯基)乙醇、1-苯丙醇、1-茚醇或苯基-1,2-乙二醇。
4.根据权利要求1所述的仿酶MOF基手性分离材料在小分子手性化合物吸附分离或作为色谱柱手性填料在布洛芬药物的分离中的应用,其特征在于:所述小分子环氧化合物包括氧化苯乙烯、苯基缩水甘油醚、4-甲氧基苯基缩水甘油醚、4-甲基苯基缩水甘油醚、3-氯苯基缩水甘油醚或2-萘基缩水甘油醚。
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