[发明专利]一种工业化规模微波辅助木质纤维生物质全组分分离方法及设备

说明书

本发明公开了一种基于全组分利用的微波辅助生物质工业化处理方法，该方法在微波反应装置中进行，该装置包括微波源、调配器、原料预混罐、微波反应釜、稀释装置、洗涤装置、沉淀装置、蒸馏塔、蒸发器、固液分离器，该方法包括：（1）将生物质原料、催化剂、溶剂经预混后送入微波反应釜加热反应；（2）待反应结束后对反应产物进行逐次分离，同时回收水和有机溶剂。该设备首次实现了微波辅助生物质溶剂处理在超过800L容积的装置进行；该方法得到的纤维素产品木质素含量低于3%，实现了生物质原料全组分利用，不产生废物不会造成环境污染。

技术领域

本发明属于新能源行业中的生物质预处理，特别涉及一种工业化规模微波辅助木质纤维生物质全组分分离方法及设备。

背景技术

全世界日益增长的能源需求以及化石资源过度使用所造成的环境问题使得寻找绿色、可持续资源的替代品变的极为迫切。主要由纤维素、半纤维素和木质素构成的木质纤维生物质是地球上分布最为广泛的绿色、可再生资源，它可以用于制备生物基材料、高附加值化学品及高品质燃料等，是化石资源最具潜力的替代品之一。由于生物质成分复杂、结构坚实，其直接转化利用困难，因此需要经过一步预处理过程以提高其利用率。常规生物质预处理方法通常只能利用生物质的一种或两种组分，其他组分则以废弃物的形式丢弃。这显然不利于生物质利用途径的经济性，同时也造成了资源的浪费，甚至污染环境。

有机溶剂法被认为是最有效的生物质处理方法之一。通过有机溶剂预处理可以将生物质原料有效分离，得到木质素含量较低的纤维素、富含活性官能团的木质素和半纤维素降解溶液三部分，实现生物质全组分利用；同时，绿色、无毒、可循环利用溶剂的使用可大大降低生产成本，避免废弃物的产生。研究表明，微波加热方式能有效促进生物质溶剂法预处理过程的进行，缩短反应时间，提高木质素去除率。研究表明，高极性溶剂能够更容易浸入生物质结构，有效破坏生物质坚实结构，同时，高极性溶剂在微波下的热效应更佳，在微波加热下更能促进反应的进行。然而，受限于微波在极性溶剂体系下浅的穿透深度的不足，微波反应釜腔体体积和物料容量有限，该技术仍停留在实验室水平。CN104140538A公开了一种连续式生物质微波液化装置，该装置的容量也只有30L。工业化规模的微波辅助生物质溶剂液化技术仍处于缺失状态。

发明内容

根据以上现有技术的不足，本发明的目的是提出一种基于全组分利用的微波辅助生物质工业化处理方法。

本发明的另一个目的在于，提供一种应用于上述生物质工业化处理的装置。所述装置包括微波源、原料预混罐、微波反应釜、稀释装置、洗涤装置、沉淀装置、蒸馏塔、蒸发器、固液分离器。

为实现上述目的，本发明提出的一种基于全组分利用的微波辅助生物质工业化处理方法，包括以下步骤：

1)对生物质原料进行破碎，控制粒径在2mm以下，无需干燥或其他处理，降低能耗；

2)将溶剂、催化剂及步骤1）得到的木粉原料按一定比例送入所述预混罐中进行搅拌混合得到预混物，所述溶剂为甘油、聚乙二醇400、乙二醇中的一种或两者或三者混合物的水溶液，其中水分的体积含量为5%至20%，所用催化剂为硫酸，添加量为0.05-0.1mol/L，所述木粉与溶剂的混合比例为0.1-0.3kg/L，预混过程保证了溶剂和生物质原料的充分接触，有利于反应的进行；

3)将步骤2）得到的预混物送入反应釜中，开启微波源，升温至120-150℃，反应10-60分钟，所述微波源的功率为40-100kw；

4)步骤3）所述反应过程完成后开启循环冷却系统使釜内温度迅速降至60℃以下，并将反应釜中的反应物通过浆料泵送入稀释罐中；

5)向稀释罐中注入2倍反应物体积的小分子醇，并搅拌10-30分钟，所述小分子醇优选甲醇或乙醇，该步骤的目的是对反应液进行稀释，降低反应物粘度，便于后续高效的固液分离；

6)步骤5）完成后将稀释后的反应液送入固液分离装置进行固液分离；