[发明专利]一种次磷酸铝阻燃剂超细粉体及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种次磷酸铝阻燃剂超细粉体及其制备方法和应用，所述阻燃剂超细粉体采用次磷酸钠与硫酸铝为原料，以水作溶剂，在反应前加入纳米二氧化硅和/或纳米二氧化钛为阻隔介质，阻断生成的次磷酸铝晶体颗粒的团聚，使合成次磷酸铝的粒径达到0.5μm～5μm；纳米阻隔材料由于其高的表面活性，在制备过程中，都将吸附在次磷酸铝晶体表面，也阻断了次磷酸铝阻燃剂在干燥过程中的团聚，得到了超细粉体。本发明合成的次磷酸铝具有粒径小、晶型规整、无团聚等特点，引入的纳米阻隔材料均为橡塑常用助剂，且添加量极少，对次磷酸铝纯度及应用的影响几乎可以忽略。

技术领域

本发明涉及一种次磷酸铝阻燃剂超细粉体的制备及其应用，属于精细化工技术领域。

背景技术

次磷酸铝是一种新型的阻燃剂，热稳定性好，在加工中不引起聚合物的分解，也不影响塑料模制组合物；其难溶于水，在制备和加工热塑聚合物的通常条件下不挥发，使其应用产品具有较高的热稳定性，在加工过程中具有较好的机械性能，含有次磷酸铝的聚合物组合物呈现较高的阻燃性。

由于次磷酸铝含磷量高，具有水溶性小、阻燃效力大等优点，用在PA6、PBT等改性塑料上，取得了很高的阻燃效果，添加入PBT中，放热率和燃烧时产生的热量急剧减少，燃烧后的成炭量增加，阻燃性能达到UL94标准V-0级，并且通过实验比现在国内使用的PBT阻燃剂，阻燃效果可提高60％。

关于次磷酸铝的合成，现在已经较为成熟。以次磷酸钠和硫酸铝为原料，在正常工艺条件下，均可以合成出次磷酸铝阻燃剂，但由于该反应为无机复分解反应，生产的次磷酸铝晶体很容易团聚，形成不规整较大颗粒，导致粒径较大，粒径分布较宽。

专利201210302490.1公开了采用次磷酸钠与硫酸铝合成次磷酸铝的制备方案，但该实验方案制备出的次磷酸铝存在粒径较大，晶型不规整等弊端。专利201710598598.2公开了采用反相微乳液法，以有机溶剂作为连续相，将次磷酸钠、铝盐及相转移催化剂水溶液在有机相中形成油包水的反相溶液，制备均匀稳定的纳米次磷酸铝。专利201811288251.9和专利201310601059.1分别公开了采用次磷酸钠、水溶性铝盐为原料，以水为溶剂，分别以二乙基次磷酸铝、三聚氰胺氰尿酸盐为晶种，进行复分解反应得到次磷酸铝与产品。

在以次磷酸钠和水溶性铝盐为原料合成次磷酸铝超细粉体过程中，引入有机溶剂或表面活性剂，为该类制备方法的副产品水溶性钠盐的分离与处理造成困难；引入其他物质作为晶种，既解决不了次磷酸铝晶体团聚问题，又降低了产品的纯度。图6所示为传统次磷酸铝阻燃剂的电镜扫描图。

发明内容

为了克服现有技术存在的缺陷，本发明采用次磷酸钠与硫酸铝为原料，以水作溶剂，在反应前加入纳米二氧化硅、纳米二氧化钛为阻隔介质，阻断生成的次磷酸铝晶体颗粒的团聚，使合成次磷酸铝的粒径达到0.5μm～5μm；纳米阻隔材料由于其极高的表面活性，在制备过程中，都将吸附在次磷酸铝晶体表面，也阻断了次磷酸铝阻燃剂在干燥过程中的团聚，得到了超细粉体。

本发明的一个目的，是提供一种次磷酸铝阻燃剂超细粉体，由下列重量份的原料组分制成：次磷酸钠90-110份，硫酸铝100-130份，水200-300份，纳米阻隔材料0.1-1.0份。

其中，所用的次磷酸钠、硫酸铝均为工业级，次磷酸钠含量大于98.0％，硫酸铝的氧化铝含量大于16％。

所述的阻隔材料为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛中的任意一种或两种。

优选的，由下列重量份的原料组分制成：次磷酸钠90份，硫酸铝100份，水200份，纳米阻隔材料0.4份。

本发明的另一个目的，是提供所述次磷酸铝阻燃剂超细粉体的制备方法，其具体制备步骤如下：

(1)向反应容器内加入水作为溶剂，开启搅拌，向反应釜中加入阻隔材料，搅拌均匀，加入硫酸铝，升温至60℃-80℃；