[发明专利]一种静态反应制备生物柴油的生产工艺

权利要求书

1.一种静态反应制备生物柴油的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

1）按一定配比将甲醇和具有两亲性的磁性界面催化剂投入到搅拌釜a中，并将油脂投入原料槽b中，待用；

2）将搅拌釜a中的甲醇和磁性界面催化剂混合液，与原料槽b中的油脂一并加入到混合器c中混合乳化，乳化完全后，将混合器c中形成的乳液通入到反应器d中进行静态反应；

3）反应结束后，反应液通入到磁回收设备e中通过磁分离回收催化剂，回收的催化剂经乙醚和甲醇洗涤后能重复利用；

4）磁分离除去催化剂后，反应液再经醇洗形成分层，上层为粗生物柴油，下层为醇溶剂和甘油混合物，再分别经精馏制得精炼生物柴油和甘油副产物；

所述磁性界面催化剂的颗粒密度为1040-1070kg/m³，所述磁性界面催化剂的平均粒径尺寸为80-120nm；

所述磁性界面催化剂包括呈三维网状结构的交联聚合物和磁性纳米颗粒，磁性纳米颗粒被包裹在交联聚合物的三维网状结构中，所述交联聚合物是由苯乙烯、对氯甲基苯乙烯和二乙烯苯聚合所成，且交联聚合物表面负载有有机碱；磁性界面催化剂的制备方法包括以下步骤：

S1：将磁流体、苯乙烯、二乙烯苯、对氯甲基苯乙烯混合，超声分散均匀，得到油相；将十二烷基磺酸钠溶于去离子水，得到水相；搅拌条件下，将所得油相滴加到水相中，滴完继续搅拌2~3h，之后置于冰水浴中，用300~400W细胞破碎机细乳化10~30min，得到细乳液，氮气保护下，在所得细乳液中加入过硫酸钾，升温至70~80℃恒温聚合17~24h，之后反应液经后处理，得到纳米磁性微球，所得纳米磁性微球的表面含有氯甲基；

S2：将步骤S1所得纳米磁性微球、有机碱、四丁基碘化铵、氢氧化钠水溶液、四氢呋喃混合，氮气保护下，恒温65~85℃，回流24~48h，之后反应液经后处理，得到磁性界面催化剂；

甲醇与油脂的进料摩尔比12～21 : 1，磁性界面催化剂的质量为油脂质量的5～10%；所述油脂为动物油脂、植物油脂或微生物油脂中的一种。

2.如权利要求1所述的一种静态反应制备生物柴油的生产工艺，其特征在于，步骤2）中，静态反应的反应温度为50～60℃，反应压力为常压，反应时间为10～12小时。

3.如权利要求1所述的一种静态反应制备生物柴油的生产工艺，其特征在于，步骤2）中，所述混合器c为均质机，均质机以8000-12000转/min的转速将其内部的混合液均质乳化；所述反应器d为恒温箱，恒温箱内盘桓设置有蛇形管道，恒温箱内与蛇形管道之间充满水，以便对恒温箱内的蛇形管道进行水浴加热。

4.如权利要求1所述的一种静态反应制备生物柴油的生产工艺，其特征在于，所述磁性界面催化剂的制备方法包括以下步骤：

步骤S1中，所述磁流体、苯乙烯、二乙烯苯、对氯甲基苯乙烯、过硫酸钾的质量比为1:0.605~0.995 : 0.09~0.1 : 0.44~0.45 : 0.0075~0.015；所述水相中十二烷基磺酸钠与去离子水的物质的量比1:1600~2000；所述油相中磁流体与水相中的水的质量比为1:18~22.5；

步骤S2中，所述纳米磁性微球表面的氯甲基、有机碱、四丁基碘化铵、氢氧化钠的物质的量之比为1 : 0.5~5 : 0.45~0.9 : 42~50；所述纳米磁性微球表面的氯甲基含量以步骤S1中原料对氯甲基苯乙烯的物质的量计算；所述四氢呋喃的体积用量以纳米磁性微球的质量计75~100mL/g；所述有机碱为1,1,3,3-四甲基胍。

5.如权利要求4所述的一种静态反应制备生物柴油的生产工艺，其特征在于，所述磁流体的制备方法为：将磁性纳米颗粒与正辛烷混合，即可得到磁流体；

所述磁性纳米颗粒为-Fe₂O₃或MeFe₂O₄，其中Me表示锰、锌、镍、钴、铜、镁、铁中的一种或两种复合金属；

所述磁性纳米颗粒粒径在1-50nm；

所述磁流体含纳米颗粒20~48%wt。