[发明专利]一种亚微米级超细氢氧化铝的制备方法及其制品和应用

说明书

本发明公开了一种亚微米级超细氢氧化铝的制备方法，包括以氧铝含量约110g/L的铝酸钠溶液为底液，将氧铝含量约220g/L的铝酸钠溶液进行稀释，加入氢氧化铝晶种浆液，在60℃～70℃条件下分解；分解2～6小时后，继续向分解体系加入温度为60℃～70℃水，调节体系中氧铝含量约110g/L，同时加入阻隔剂和氢氧化铝晶种浆液，继续分解，得到亚微米级超细氢氧化铝。该方法工艺简单，所制备的超细氢氧化铝粒径小，应用于线缆料制品中可提高其力学性能。

技术领域

本发明涉及一种亚微米级超细氢氧化铝的制备方法及其制品和应用，属于无机材料合成技术领域。

背景技术

氢氧化铝具有阻燃、消烟、填充三大功能，在化学性质上是惰性的，同时，使用时无毒、不产生二次污染，阻燃性能优良，因而常作为阻燃添加剂被广泛应用于电缆、绝缘子、热塑材料、电力电器设备、橡胶、塑料等行业中。目前市场上超细氢氧化铝的中位粒径一般在1.2～2.3μm之间，但是随着市场需求的发展，客户对于氢氧化铝的品质要求也越来越高，形貌均一、粒径分布窄的亚微米级氢氧化铝成了高端行业的新宠，因此亚微米级氢氧化铝合成的研究变的十分重要。

超细氢氧化铝的主要生产工艺为铝酸钠溶液种子分解法。主要通过控制分解阶段的晶种加入量、温度、时间等条件来控制产品的指标。具体为：铝酸钠溶液加水调配，形成稀释精液(调配测试Nk、AO、αk，一般AO在125％左右)，根据测试结果，加入一定量的种子(一般控制种子比为1.2～1.5)，在一定温度下(65℃±2℃)进行分解，分解一定时间获得超细氢氧化铝产品。该方法制备的产品中位粒径一般在1.2～2.3μm之间。目前，微米级超细氢氧化铝的合成技术已经在工业生产上广泛应用。

专利201811039414.X公开了一种两段法生产超细氢氧化铝的工艺，先制备种子浆，将种子浆加入铝酸钠溶液中，分解生成0.4～0.6μm浆液，在将该浆液加入到55～60℃的铝酸钠溶液中，分解得到1.5～2.0μm的超细氢氧化铝。

专利201610171923.2公开了一种微粉氢氧化铝制备方法，先通过铝酸钠溶液碳酸化分解得到的氢氧化铝晶种，再将该铝酸钠溶液进行变温种分分解，得到中位粒径1μm的微粉氢氧化铝产品。

专利201910173181.0公开了一种超细氢氧化铝及其制备方法和应用。本发明提供的方法通过利用高Nk的过饱和铝酸钠溶液进行晶种分解制备氢氧化铝种子滤饼，再将此种子滤饼研磨后作为活性种子前驱体，将此活性种子前驱体在不饱和铝酸钠溶液中老化后，加入低Nk的过饱和铝酸钠溶液中进行晶种分解，得到中位粒径1.5～2.4μm的超细氢氧化铝粉体。

若要在保持传统生产工艺及效率的要求下，通过改变晶种的制备等方式已很难生产出亚微米级超细氢氧化铝。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术存在的问题，提供一种亚微米级超细氢氧化铝的制备方法，合成出亚微米级超细氢氧化铝。该方法制备过程中不需要引入其他离子，原料易得，分解浆液可以长期循环利用，工艺简单，生产综合成本低，易于工业化生产。

本发明所述的一种亚微米级超细氢氧化铝的制备方法，主要包括以下步骤：

(1)向反应容器中加入一定量的氧铝含量为105g/L～115g/L的铝酸钠溶液，温度控制在60℃～70℃；

(2)将一定量的氧铝含量为215g/L～230g/L的铝酸钠溶液经换热器降温至60℃～70℃，然后注入到步骤(1)的铝酸钠溶液中进行稀释，搅拌均匀；

(3)加入定量氢氧化铝晶种浆液，反应体系分解2～6小时；

(4)继续向分解体系中加入温度为60℃～70℃水，调节体系中氧铝含量为105g/L～115g/L，同时加入阻隔剂和氢氧化铝晶种浆液，继续分解4～8小时，压滤、洗涤、干燥获得氢氧化铝产品。