[发明专利]一种合成2-氯-4-氨基-6-甲氧基嘧啶的制备方法在审
| 申请号： | 202010595659.1 | 申请日： | 2020-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN113845482A | 公开（公告）日： | 2021-12-28 |
| 发明（设计）人： | 方健;王绍东;吴霄 | 申请（专利权）人： | 浙江九洲药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/47 | 分类号： | C07D239/47 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 318000 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 氨基 甲氧基 嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种磺胺间二甲氧嘧啶中间体2-氯-4-氨基-6-甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于，以2-氰基乙脒酸甲酯盐酸盐为原料，经缩合反应和环合反应制备得到，缩合反应方程式为：
所述缩合步骤的催化剂为DMAP。
2.一种磺胺间二甲氧嘧啶中间体2-氯-4-氨基-6-甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于，以2-氰基乙脒酸甲酯盐酸盐为原料，经缩合反应和环合反应制备得到，反应方程式为：
所述缩合步骤的催化剂为DMAP。
3.一种磺胺间二甲氧嘧啶中间体2-氯-4-氨基-6-甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)缩合反应：在容器中投入2-氰基乙脒酸甲酯盐酸盐和溶剂，降温搅拌，投入单氰胺和DMAP，进行保温反应，反应结束，过滤氯化铵盐，得到滤液；
(2)环合反应：将在步骤(1)得到的滤液转入另一容器中，并通入三氟化硼气体，降温，再通入干燥HCl气体，反应结束，缓慢滴加溶液调节PH至7-8，过滤，烘干，得2-氯-4-氨基-6-甲氧基嘧啶。
4.根据权利要求3所述的磺胺间二甲氧嘧啶中间体2-氯-4-氨基-6-甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于：环合反应调节PH的溶液为15％液碱。
5.根据权利要求3、4所述的磺胺间二甲氧嘧啶中间体2-氯-4-氨基-6-甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于：缩合反应的溶剂为二氯甲烷、氯仿。
6.根据权利要求3、4、5所述的磺胺间二甲氧嘧啶中间体2-氯-4-氨基-6-甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中缩合反应温度为8-12℃。
7.根据权利要求3、4、5、6所述的磺胺间二甲氧嘧啶中间体2-氯-4-氨基-6-甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中环合反应温度为10-20℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江九洲药业股份有限公司，未经浙江九洲药业股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010595659.1/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
