[发明专利]一种高寿阳极材料的制备方法

权利要求书

1.一种高寿阳极材料的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：

（1）提供钛或钛合金金属基材，并对所述金属基材进行预处理；

（2）配置含有碳纳米管的阳极氧化液：所述阳极氧化液为4-5g/L氟化铵、300-500ml乙二醇、0.15～2wt.％酸化处理的碳纳米管的水溶液50-60mL，所述碳纳米管的管径50-70nm，长度5-8μm；

（3）以步骤（1）预处理后的金属基材为阳极，以步骤（2）配置的阳极氧化液为电解液，对所述基材进行阳极氧化处理, 阳极氧化电压15-20V，阳极氧化反应时间60～120min，在所述金属基材表面形成阳极氧化膜，所述阳极氧化膜内部包覆有碳纳米管；

（4）化学腐蚀除去部分阳极氧化膜，露出碳纳米管：化学腐蚀使用的溶液为5-15wt.%的酒石酸，腐蚀时间为10-15min，温度40-50℃；

（5）去离子水洗涤获得Ti/TiO₂-CNT材料；

（6）配置含铅电沉积液；

（7）以步骤（5）中获得的Ti/TiO₂-CNT材料为阳极，铂片为阴极，制备获得Ti/TiO₂-CNT/氧化铅。

2.如权利要求1所述的一种高寿阳极材料的制备方法，其特征在于所述预处理包括有机械打磨-碱洗-酸洗，所述打磨为依次使用300目和800目砂纸打磨抛光，然后去离子水冲洗，所述碱洗为10-20g/L碳酸钠、10-20g/L磷酸三钠、10-20g/L硅酸钠、1-2g/L辛基酚聚氧乙烯醚的混合水溶液，温度40-50℃，时间10-15min。

3.如权利要求2所述的一种高寿阳极材料的制备方法，其特征在于所述酸洗为2-3wt.%草酸和1-1.5wt.%盐酸的复合酸洗液，酸洗温度50-60℃，时间30-40min，酸洗后使用去离子多次洗涤。

4.如权利要求1所述的一种高寿阳极材料的制备方法，其特征在于酸化处理的碳纳米管制备过程如下：将碳纳米管置于三口烧瓶内，经过100℃混酸酸化，冷却水回流处理5h，所述混酸为体积比为2.5:1的98wt.%的H₂SO₄和65%-67wt.%的HNO₃混酸。

5.如权利要求1所述的一种高寿阳极材料的制备方法，其特征在于所述步骤（6）中的铅电沉积液：0.45mol/L的Pb(NO₃)₂、0.01mol/L的NaF、适量HNO₃、使用酒石酸调节电解液的pH为1-2。

6.如权利要求1所述的一种高寿阳极材料的制备方法，其特征在于所述步骤（7）中电沉积参数：电沉积时间1.0-1.5h，沉积温度为40-50℃，电沉积电流密度为10-15mA/cm²，极板间距3-4cm。

7.如权利要求1所述的一种高寿阳极材料的制备方法，其特征在于所述步骤（7）获得的氧化铅为β-PbO₂。