[发明专利]一种一步法合成4-氯-1H-咪唑-2-羧酸乙酯的方法有效
申请号: | 202010588302.0 | 申请日: | 2020-06-24 |
公开(公告)号: | CN111662233B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 许义波;王超 | 申请(专利权)人: | 阿里生物新材料(常州)有限公司 |
主分类号: | C07D233/90 | 分类号: | C07D233/90 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 江苏省常州市武进国家高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一步法 合成 咪唑 羧酸 方法 | ||
1.一种一步法合成4-氯-1H-咪唑-2-羧酸乙酯的方法,其特征在于,该合成的化学反应式如下:
该合成包括如下步骤:
将化合物A与溶剂混合均匀,再加入有机酸,降温冷却,滴加N-氯代丁二酰亚胺溶液,搅拌反应,即得化合物B,即4-氯-1H-咪唑-2-羧酸乙酯;
所述有机酸为醋酸、三氟乙酸、甲磺酸中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一步法合成4-氯-1H-咪唑-2-羧酸乙酯的方法,其特征在于,所述溶剂为二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一步法合成4-氯-1H-咪唑-2-羧酸乙酯的方法,其特征在于,所述化合物A与溶剂的固液比g/mL为1:30~35。
4.根据权利要求1所述的一步法合成4-氯-1H-咪唑-2-羧酸乙酯的方法,其特征在于,所述化合物A与有机酸的固液比g/mL为5~9:1。
5.根据权利要求1所述的一步法合成4-氯-1H-咪唑-2-羧酸乙酯的方法,其特征在于,所述化合物A与N-氯代丁二酰亚胺的质量比为1:0.5~1,N-氯代丁二酰亚胺溶液的配制为将N-氯代丁二酰亚胺与溶剂按固液比g/mL为1:10混合而成;溶剂为二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一步法合成4-氯-1H-咪唑-2-羧酸乙酯的方法,其特征在于,所述降温的终点为-5~0℃。
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