[发明专利]石墨烯-磁性纳米线探针及其制备方法

说明书

本发明涉及一种石墨烯‑Fe₃O₄固相微萃取探针，该探针的基体为金属丝，其特征在于：在金属丝表面依次沉积有Fe₃O₄纳米线阵列和石墨烯纳晶。Fe₃O₄纳米线阵列通过模板‑水热法制得；石墨烯纳晶通过电子回旋等离子体溅射沉积得到。充分利用石墨烯二维纳米材料，其具有大的比表面积，使得探针具有良好的萃取、富集效果，探针的灵敏度高、稳定性好。通过模板‑水热法，预先在金属丝表面获得多孔结构的阳极氧化铝，实现Fe₃O₄纳米线阵列的可控生长，保障了后续的石墨烯纳晶的沉积。直接将磁性Fe₃O₄纳米线阵列沉积在金属丝和石墨烯纳晶之间，探针在对样品进行处理的过程中，可以通过施加外加磁场来优化萃取效果，方法简便。

技术领域

本发明涉及一种探针，用于固相微萃取领域，具体涉及一种石墨烯-磁性纳米线阵列固相微萃取探针及其制备方法。

背景技术

固相微萃取（Solid Phase Microextraction,SPME）技术是一种样品分析测定技术，可以于气相色谱、液相色谱、质谱、电泳等仪器配合使用，广泛应用于食品分析、环境分析、生物样品分析、药物分析等领域。

固相微萃取探针是固相微萃取技术中的核心部件。但是目前的固相微萃取探针主要是基于熔融石英纤维，价格高、稳定性差、寿命短。需要开发新的灵敏度高、稳定性好、成本低、绿色环保的固相微萃取探针。

石墨烯（graphene）作为一种新型材料，由于其独特的二维蜂窝状晶体结构，具有超高的比表面积，良好的导电、导热性，硬度强，吸附能力强等性质，具有应用在各类传感器、分析检测等领域中的前景。

此外，磁分离技术是一种绿色分离技术，且在化工、冶金等领域已经有一定的应用基础，其是以磁性粒子为核心，利用磁力分离和收集目标物质，具有效率高、灵敏度高、应用范围广等优点。

本发明的研究者发现，将石墨烯材料和磁分离技术结合，可以获得成本低、灵敏度高、稳定性好的固相微萃取探针。即，本发明旨在提供一种磁性纳米线辅助强化的石墨烯固相微萃取探针。

发明内容

针对现有的固相微萃取探针中存在的不足，本发明提供了一种磁性纳米线阵列辅助强化的石墨烯固相微萃取探针，具体为石墨烯-Fe₃O₄固相微萃取探针，通过将石墨烯和磁性Fe₃O₄纳米线阵列相结合，改善固相微萃取探针的灵敏度、稳定性。

即，本发明提供一种石墨烯-Fe₃O₄固相微萃取探针，该探针的基体为金属丝，其特征在于：在金属丝表面依次沉积有Fe₃O₄纳米线阵列和石墨烯纳晶。

其中，金属丝选自钛丝或不锈钢丝，金属丝的直径为0.2-1mm。

其中，Fe₃O₄纳米线阵列通过模板-水热法制得。

其中，石墨烯纳晶通过电子回旋等离子体溅射沉积得到。

具体而言，本发明提供的一种石墨烯-Fe3O4固相微萃取探针的制备方法如下：

（1）将金属丝清洗、干燥后，在金属丝表面热浸镀铝，镀铝层厚度为5-50um，然后对镀铝层进行阳极氧化，在镀铝层上形成纳米级孔道后，清洗、干燥备用；

（2）将FeCl3、柠檬酸钠、乙酸钠、乙二醇混合，搅拌溶解，超声分散均匀，得到溶胶；所述FeCl3、柠檬酸钠、乙酸钠的质量比为2：1：4；所述乙二醇的体积用量以FeCl3的质量计为30～50mL/g；