[发明专利]一种聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量测定方法

说明书

本发明公开了一种聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量测定方法。该方法包括如下步骤：S1.将聚氯乙烯产品加入有机溶剂至产品完全溶解，分离得到上层清液和固体残渣，在上层清液中加入醇类溶剂至PVC完全析出，分离得到PVC，计算PVC含量；S2.将上述S1中的固体残渣进行TGA分析得到固体残渣质量损失百分比，计算钙离子含量。本发明的测定方法无需复杂的测定过程，检测时间大大缩短，且检测结果具有一定的普适性和准确性，钙含量与PVC检测一次性完成，无需重复采样，也避免了样品消解等前处理过程，PVC检测和钙含量检测可以一次性测定检出，准确度高，可广泛应用于聚氯乙烯产品的质量检测中。

技术领域

本发明涉及聚氯乙烯检测技术领域，更具体地，涉及一种聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量测定方法。

背景技术

PVC-U产品中PVC含量与钙含量对产品的力学性能和热稳定性影响较大，测定产品中PVC含量与钙含量能有效的对产品进行质量监控。目前测量聚氯乙烯制品中PVC含量主要采用分别测定样品中氯含量及灰分，再通过计算得到PVC含量，测定钙含量则主要采用消解样品得到消解液，再通过滴定法或AAS等仪器分析法测定。因为不同厂家PVC中氯含量有差别，通过测量聚氯乙烯中的氯含量计算得到的PVC含量只能是估算值，准确度较低，而且步骤较多，耗时较长。

CN110455959A公开了一种便捷测定PVC粒料中醇溶出物的方法，包括以下步骤：(1)将PVC粒料置于醇类有机溶剂中，超声提取60～80min，提取液浓缩后用固相萃取短柱进行净化，净化后得到的样品浓缩后用正己烷定容后采用GC-MS检测；(2)工作曲线的绘制：在10ng/mL-1000ng/mL范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；(3)GC-MS检测。该技术所公开的测定方法针对的是聚氯乙烯制品中的醇溶出物而非PVC含量的测定，且不能同步进行相应钙含量的检测。

因此，提供一种可以快速简洁，且适用于所有聚氯乙烯产品的PVC和钙含量检测方法对于聚氯乙烯产品的检测具有非常重要的意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有聚氯乙烯产品中PVC含量检测检测结果样品差异大，准确性不好且耗时较长的缺陷和不足，提供一种聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量测定方法，通过溶解-析出法测定其中PVC含量，且溶解分离残渣可进一步进行TGA分析，测定塑料样品中钙含量，简单快速且检测结果无样品差异性，准确度高。

本发明上述目的通过以下技术方案实现：

一种聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量测定方法，

包括如下步骤：

S1.将聚氯乙烯制品完全溶解，分离得到上层清液和固体残渣，在上层清液中加入醇溶剂至PVC完全析出，分离得到PVC，通过计算PVC含量；

S2.将上述S1中的固体残渣进行TGA分析得到固体残渣质量损失百分比，通过计算钙离子含量，

其中C'为固体残渣在质量损失百分比，m'为固体残渣质量，m为聚氯乙烯产品质量，m₁为析出PVC质量。

钙含量检测的质量损失百分比取TGA曲线中在500～900℃的质量损失百分比，检测条件为：在20mL/min氮气气氛中，以10℃/min升温速率升温至900℃。