[发明专利]一种交联型酯醚共聚聚羧酸保坍剂及其制备方法在审
| 申请号: | 202010586712.1 | 申请日: | 2020-06-24 |
| 公开(公告)号: | CN111533858A | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
| 发明(设计)人: | 畅佳超;王楠;畅晨冲;黄庭文;董双凤 | 申请(专利权)人: | 南宁新泰瑞科建材股份有限公司 |
| 主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F290/06;C08F299/02;C08F220/06;C08F220/58;C08F2/38;C04B24/16;C04B103/30 |
| 代理公司: | 南宁深之意专利代理事务所(特殊普通合伙) 45123 | 代理人: | 黄南概 |
| 地址: | 530105 广西壮族自治区南宁市南宁*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 交联 型酯醚共 聚聚 羧酸 保坍剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种交联型酯醚共聚聚羧酸保坍剂,其特征在于,其原料组分包括:聚醚大单体、酯化单体、交联剂、小单体、引发剂、链转移剂、还原剂、催化剂以及阻聚剂;
其中,所述聚醚大单体:优选乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚(EPEG),其数均数均分子量为3000;
所述酯化单体:优选甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯(AA-MPEG),选用数均数均分子量分别为400和1200的两种,其中,400数均分子量的AA-MPEG放在A液滴加,1200数均分子量的AA-MPEG直投入三口烧瓶底液;
所述交联剂:为聚乙二醇二丙烯酸酯、环己烷二甲醇二丙烯酸酯中的一种或两种混合物,其中选用的聚乙二醇的数均数均分子量为400;
所述小单体:优选丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸AMPS的混合物,其中,丙烯酸和AMPS质量比5~8:1;
所述引发剂:包含第一类引发剂和第二类引发剂,其中第一类引发剂为过氧化类,其包括:过硫酸铵,过硫酸钾;第二类引发剂为水溶性偶氮类,其包括:偶氮二异丁基脒盐酸盐,偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐,偶氮二异丙基咪唑啉。若这两类引发剂同时使用,水溶性偶氮类和过氧化类质量比优选为1.0~2.0:1.0;
所述链转移剂:为巯基乙酸、巯基丙酸及巯基乙醇中的一种或多种组合物;
所述还原剂:为次硫酸氢钠甲醛、异VC钠、维生素C及焦亚硫酸钠中的一种或多种组合物;
所述催化剂:为苯磺酸、对甲苯磺酸、浓硫酸中的一种或多种组合物;
所述阻聚剂:为吩噻嗪、对苯二酚中的一种或多种组合物。
2.根据权利要求1所述的交联型酯醚共聚聚羧酸保坍剂,其特征在于,所述交联型酯醚共聚聚羧酸保坍剂,其数均分子量为10000~100000,且选用交联剂的不同,产品的分子结构通式有以下两种,其中一种结构式如下所示:
其另一种结构式如下所示:
另外,分子结构式中的a1、b1、c1、d1、e1,a2、b2、c2、d2、e2为大于0的整数。
3.根据权利要求1所述的交联型酯醚共聚聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S010、制备酯化大单体;
S011:将50~70g丙烯酸、180~220g数均分子量400的MPEG、8~15g浓硫酸以及2.0~4.0g对苯二酚加入带有真空装置的三口烧瓶,在氮气的保护下,升温至100~110℃,恒温反应4~6小时,反应期间用通氮气的方法除去反应生成的水,恒温结束后降至45~50℃,得反应产物酯化单体Ⅰ。
S012:25~35g丙烯酸、180~220g数均分子量1200的MPEG、8~15g浓硫酸以及0.5~2.0g对苯二酚加入带有真空装置的三口烧瓶,在氮气的保护下,升温至100~110℃,恒温反应4~6小时,反应期间用通氮气的方法除去反应生成的水,恒温结束后降至45~50℃,得反应产物酯化单体Ⅱ。
S020、进行共聚交联反应;
S021:在1L三口烧瓶中加入250~300g数均分子量3000的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、30~60g酯化单体Ⅱ,4~8g聚乙二醇(数均分子量400)二丙烯酸酯以及300g去离子水,搅拌溶解;
S022:充分溶解完成后加入1.5~2.5g过硫酸铵和1.5~3.6g偶氮二异丁基脒盐酸盐;搅拌五到十分钟后开始滴加A液和B液;
其中,A液是由30~40g丙烯酸、20~40g酯化单体Ⅰ、5~10g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸以及60g去离子水组成;B液是由1.0~2.0g链转移剂、0.5~1.5g还原剂以及100g去离子水组成;滴加时,A液缓慢滴加1.5~2.0小时,B液缓慢滴加2.0~2.5小时,且B液需比A液迟半个小时滴加完;
S023:滴加结束后,保温1小时,补去离子水调至含固量40%,得到成品;
在上述的制备过程中,同类的原料是一种或多种组合都可用时,可按上述步骤相互替代同类原料,用量可与之相同,也可不同,或是按所需配比配置。
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