[发明专利]微波氟化PVA超疏水膜及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202010584794.6 申请日: 2020-06-24
公开(公告)号: CN111939776B 公开(公告)日: 2022-04-22
发明(设计)人: 杜海燕;黄棣;刘竹波;申迎华 申请(专利权)人: 太原理工大学
主分类号: B01D71/78 分类号: B01D71/78;B01D71/38;B01D69/02;B01D67/00
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人: 刘宇波
地址: 030024 山西*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 微波 氟化 pva 疏水 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种微波氟化PVA超疏水膜的制备方法,其特征在于,采用PDFMAXMAAy作为改性剂对微波处理后的PVA进行微波辐照接枝改性氟化成膜,制得微波氟化PVA超疏水膜,其中,PDFMAXMAAy通过以下合成路线制得:

2.根据权利要求1所述的微波氟化PVA超疏水膜的制备方法,其特征在于,PVA分子量170000~200000,醇解度为95~99%。

3.根据权利要求2所述的微波氟化PVA超疏水膜的制备方法,其特征在于,PDFMAXMAAy的合成方法为:取一定量的甲基丙烯酸十二氟庚酯(DFMA)、甲基丙烯酸(MAA)及偶氮二异丁腈(AIBN)溶解于一定体积的N,N-二甲基乙酰胺(DMF)于300mL三颈烧瓶中,利用油泵抽真空,以除去反应液中的空气;该反应在N2保护下反应一段时间,结束后,将产物用少量的丙酮稀释,将聚合物溶液边搅拌边滴入水溶液中沉淀,收集沉淀物,用水和乙醇分别冲洗以除去未反应的单体,将聚合物PDFMAXMAAy干燥至恒重。

4.根据权利要求3所述的微波氟化PVA超疏水膜的制备方法,其特征在于,所述PDFMAXMAAy合成反应在N2保护下的反应时间根据所需要的聚合物的分子量决定。

5.根据权利要求4所述的微波氟化PVA超疏水膜的制备方法,其特征在于,所述x及y值根据DFMA与MAA投入的摩尔比例的改变而改变;所述x:y=1:5~5:1。

6.根据权利要求5所述的微波氟化PVA超疏水膜的制备方法,其特征在于,通过以下合成路线制得:

7.根据权利要求1~6任一项所述的微波氟化PVA超疏水膜的制备方法,其特征在于,通过以下步骤制得:

1)在装有冷凝器、搅拌器的四口烧瓶中加入适量PVA及二甲基亚砜(DMSO),升温至80~90℃搅拌2~3h使PVA完全溶解,制得了PVA溶液,备用;

2)取适量的PVA溶液,第一次微波辐照一段时间以活化PVA表面的-OH键;常室温条件下,将适量的PDFMAXMAAy及引发剂过硫酸钾(KPS)加入到DMSO中搅拌20min,然后将其加入到已活化好的PVA溶液中,通氮气5min后,第二次微波辐照进行接枝反应,制备得到微波氟化PVA聚合物溶液;

3)用旋涂法将所述微波氟化PVA聚合物溶液涂覆在干净无菌的普通玻璃表面,室温晾干,制得微波氟化PVA薄膜,将所述薄膜再经过无水乙醇多次清洗后置于80℃下真空干燥24h后备用。

8.据权利要求7所述的微波氟化PVA超疏水膜的制备方法,其特征在于,所述PVA溶液的浓度为5~7%,PVA与PDFMAXMAAy摩尔比为9:1~5:1。

9.权利要求8所述的微波氟化PVA超疏水膜的制备方法,其特征在于,第一次微波辐照功率300~400W,辐射时间10~15s;所述第二次微波辐照功率300~400W,辐射时间30~40s。

10.一种微波氟化PVA超疏水膜,其特征在于,通过权利要求1~9中任一项所述的制备方法制得。

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