[发明专利]微波氟化PVA超疏水膜及其制备方法有效
| 申请号: | 202010584794.6 | 申请日: | 2020-06-24 |
| 公开(公告)号: | CN111939776B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
| 发明(设计)人: | 杜海燕;黄棣;刘竹波;申迎华 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
| 主分类号: | B01D71/78 | 分类号: | B01D71/78;B01D71/38;B01D69/02;B01D67/00 |
| 代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 刘宇波 |
| 地址: | 030024 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 微波 氟化 pva 疏水 及其 制备 方法 | ||
1.一种微波氟化PVA超疏水膜的制备方法,其特征在于,采用PDFMAXMAAy作为改性剂对微波处理后的PVA进行微波辐照接枝改性氟化成膜,制得微波氟化PVA超疏水膜,其中,PDFMAXMAAy通过以下合成路线制得:
。
2.根据权利要求1所述的微波氟化PVA超疏水膜的制备方法,其特征在于,PVA分子量170000~200000,醇解度为95~99%。
3.根据权利要求2所述的微波氟化PVA超疏水膜的制备方法,其特征在于,PDFMAXMAAy的合成方法为:取一定量的甲基丙烯酸十二氟庚酯(DFMA)、甲基丙烯酸(MAA)及偶氮二异丁腈(AIBN)溶解于一定体积的N,N-二甲基乙酰胺(DMF)于300mL三颈烧瓶中,利用油泵抽真空,以除去反应液中的空气;该反应在N2保护下反应一段时间,结束后,将产物用少量的丙酮稀释,将聚合物溶液边搅拌边滴入水溶液中沉淀,收集沉淀物,用水和乙醇分别冲洗以除去未反应的单体,将聚合物PDFMAXMAAy干燥至恒重。
4.根据权利要求3所述的微波氟化PVA超疏水膜的制备方法,其特征在于,所述PDFMAXMAAy合成反应在N2保护下的反应时间根据所需要的聚合物的分子量决定。
5.根据权利要求4所述的微波氟化PVA超疏水膜的制备方法,其特征在于,所述x及y值根据DFMA与MAA投入的摩尔比例的改变而改变;所述x:y=1:5~5:1。
6.根据权利要求5所述的微波氟化PVA超疏水膜的制备方法,其特征在于,通过以下合成路线制得:
。
7.根据权利要求1~6任一项所述的微波氟化PVA超疏水膜的制备方法,其特征在于,通过以下步骤制得:
1)在装有冷凝器、搅拌器的四口烧瓶中加入适量PVA及二甲基亚砜(DMSO),升温至80~90℃搅拌2~3h使PVA完全溶解,制得了PVA溶液,备用;
2)取适量的PVA溶液,第一次微波辐照一段时间以活化PVA表面的-OH键;常室温条件下,将适量的PDFMAXMAAy及引发剂过硫酸钾(KPS)加入到DMSO中搅拌20min,然后将其加入到已活化好的PVA溶液中,通氮气5min后,第二次微波辐照进行接枝反应,制备得到微波氟化PVA聚合物溶液;
3)用旋涂法将所述微波氟化PVA聚合物溶液涂覆在干净无菌的普通玻璃表面,室温晾干,制得微波氟化PVA薄膜,将所述薄膜再经过无水乙醇多次清洗后置于80℃下真空干燥24h后备用。
8.据权利要求7所述的微波氟化PVA超疏水膜的制备方法,其特征在于,所述PVA溶液的浓度为5~7%,PVA与PDFMAXMAAy摩尔比为9:1~5:1。
9.权利要求8所述的微波氟化PVA超疏水膜的制备方法,其特征在于,第一次微波辐照功率300~400W,辐射时间10~15s;所述第二次微波辐照功率300~400W,辐射时间30~40s。
10.一种微波氟化PVA超疏水膜,其特征在于,通过权利要求1~9中任一项所述的制备方法制得。
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