[发明专利]一种棱柱状正钼酸钾的制备方法

说明书

本发明公开了一种棱柱状正钼酸钾的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1，配制钼酸钾溶液；步骤2，对步骤1配制的钼酸钾溶液进行蒸发结晶；步骤3，对步骤2所得产物进行固液分离、烘干。本发明通过采用氢氧化钾为原料，解决了现有水热法制备钼酸钾技术产生硝酸根离子废水污染环境的问题。

技术领域

本发明属于钼酸盐制备技术领域，涉及一种棱柱状正钼酸钾的制备方法。

背景技术

钼酸钾是钼酸盐的一种类型，常温常压下呈现白色细结晶粉末，有潮解吸湿性，易溶于水，不溶于乙醇，熔点919℃，密度2.3g/cm3，与钼酸铵、钼酸钠、钼酸锂、钼酸铅同属钼酸盐。

钼酸钾具有广泛的用途。比如钼酸钾用作铸铁的焊剂，在焊剂中加入钼酸钾可明显提高焊点的强度；用钼酸钾、硫酸钙制备成复合混合物，将钼酸钾、硫酸钙混合物喷涂在金属表面形成光滑的润滑膜，该润滑膜可以有效的防止螺栓、螺母高温下卡咬；将钼酸钾掺杂制备成掺钾钼粉，提高了掺钾钼粉的杂均匀性，避免其他钾盐、钾碱掺杂钼粉对钼粉造成的不良影响，如硝酸钾、氯化钾掺杂钼粉造成硝酸根离子、氯离子超标，氢氧化钾掺杂钼粉造成钼粉与氢氧化钾反应放出氢气，使金属组织出现不连续，均匀性中断。

钼酸钾常用的合成方法有钼和硝酸钾、氢氧化钾在熔融态下进行化学反应，该种方法制备钼酸钾温度高，反应难以控制，反应排放氮氧化物或氢气，氮氧化物导致环境污染，并且治理较为困难，氢气存在安全隐患，同时存在钼酸钾纯度难以控制，难以产业化推广等缺点。此外，研究人员采用钼酸铵为原料，在水溶液中钼酸根离子与硝酸钾中的钾离子反应生产钼酸钾，该种方法在合成过程中引入硝酸根离子，含硝酸根离子的废水排放造成污染。

发明内容

本发明的目的是提供一种棱柱状正钼酸钾的制备方法，该方法通过采用氢氧化钾为原料，解决了现有水热法制备钼酸钾技术产生硝酸根离子废水污染环境的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种棱柱状正钼酸钾的制备方法，具体包括如下步骤：

步骤1，配制钼酸钾溶液；

步骤2，对步骤1配制的钼酸钾溶液进行蒸发结晶；

步骤3，对步骤2所得产物进行固液分离、烘干，得到棱柱状钼酸钾。

本发明的特点还在于，

步骤1的具体过程为：

将去离子水加入烧杯中，在搅拌条件下，将氢氧化钾加入盛有去离子水的烧杯内，氢氧化钾溶于去离子水形成氢氧化钾溶液，将纯氧化钼加入氢氧化钾溶液中，纯氧化钼与氢氧化钾反应形成钼酸钾溶液，将钼酸钾溶液进行过滤，钼酸钾滤液澄清透亮。

步骤1中氢氧化钾与去离子水的质量比为15％～38％。

步骤1中氢氧化钾与纯氧化钼的质量比为78％～85％。

步骤1中钼酸钾溶液在配制过程中无需加热，搅拌速度为180～320转/分钟。

步骤2中蒸发钼酸钾溶液的温度控制为101～103℃，搅拌速度为350～500转/分钟。

步骤2中钼酸钾溶液蒸发至初始体积的65％～70％。

步骤3中固液分离温度为室温，烘干温度为85～98℃，烘干时间为90～210分钟。

本发明的有益效果如下：