[发明专利]氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法及其应用于电解水有效
申请号: | 202010580661.1 | 申请日: | 2020-06-23 |
公开(公告)号: | CN111977708B | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
发明(设计)人: | 杨文书;徐江玉;贾佳;罗威 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C01G53/11 | 分类号: | C01G53/11;C01G51/00;C01G49/12;C01G3/12;C01F7/70;C01G9/08;C01G31/00;C01G39/06;C01G37/00;B82Y40/00;C25B11/04;C25B1/04;B01J27/24 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 过渡 金属 硫化物 制备 方法 及其 应用于 电解水 | ||
1.一种氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
A、 以去离子水为溶剂,分别配制摩尔浓度为0.05~0.2mol/L的过渡金属盐溶液, 质量百分比浓度为2%的水合肼溶液;
B、 按照过渡金属盐溶液和水合肼溶液体积比为3~1:1,将所述水合肼溶液倒入过渡金属盐溶液中,静置3~4h,形成溶胶,离心,所得前驱体干燥备用;
C、 将所述前驱体转入坩埚置于管式炉上风口,升华硫置于管式炉下风口,以10℃/min速率升温至300~500℃,在惰性气体保护下煅烧保温30~60min,自然冷却至室温后,得到氮掺杂过渡金属硫化物,其中所述前驱体与升华硫的质量比为1:2~10。
2.根据权利要求1所述氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:步骤A所述过渡金属盐为过渡金属的硝酸盐、氯化盐或硫酸盐。
3.根据权利要求2所述氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:步骤A所述硝酸盐为硝酸镍、硝酸钴、硝酸铁、硝酸铜、硝酸铝、硝酸锌、硝酸钒、硝酸钼、硝酸铬。
4.根据权利要求2所述氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:步骤A所述氯化盐为氯化镍、氯化钴、氯化铁、氯化铜、氯化铝、氯化锌、氯化钒、氯化钼、氯化铬。
5.根据权利要求2所述氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:步骤A所述硫酸盐为硫酸镍、硫酸钴、硫酸铁、硫酸铜、硫酸铝、硫酸锌、硫酸钒、硫酸钼、硫酸铬。
6.根据权利要求1所述氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:步骤B所述按照过渡金属盐溶液和水合肼溶液体积比为2:1。
7.根据权利要求1所述氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:步骤C所述惰性气体为高纯度氮气或者氩气。
8.根据权利要求1所述氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:步骤C所述前驱体与升华硫的质量比为1:5。
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