[发明专利]一种中空四面体过渡金属硫化物Cu2

说明书

本发明属新能源技术领域，为解决过渡金属硫化物作为锂电池负极材料时，固有体积膨胀效应和导电性能差的问题。提供一种中空四面体过渡金属硫化物Cu₂MoS₄锂电池负极材料的制备方法。铜盐水浴共沉淀方法合成四面体Cu₂O固体前驱体，所得Cu₂O固体与硫源混合，利用溶剂热法、得到中空四面体过渡金属硫化物Cu₂MoS₄锂电池负极材料。所得中空结构过渡金属硫化物，能为其体积膨胀提供缓冲空间，同时保证较高的比容量；在0.2 A/g的初始首圈比容量为1135 mAh/g，首圈库伦效率为101%，循环250次以后，依然保持875 mAh/g的比容量。工艺简单、安全、成本低、可重复性好。

技术领域

本发明属于新能源技术领域，具体为一种中空四面体过渡金属硫化物Cu₂MoS₄锂电池负极材料的制备方法。

背景技术

锂离子电池由于其高的能量密度、功率密度、长的使用寿命、环境友好等优点，已被广泛应用于移动电子产品中，并已成为混合电动汽车以及纯电动汽车的动力来源。然而，对于其负极材料，商业石墨表现出非常低的容量（375 mAh/g）。目前的合金化反应（Sn、P、SnO₂等）、脱嵌机制（碳材料）和转化反应（ZnO、CoS等）类型的负极材料表现出高容量，但循环和倍率性能差。因此，迫切需要找到具有优异的循环稳定性，长寿命和高倍率性能的负极材料。

在诸多电极材料中，过渡金属硫化物由于其独特的物理化学性质使它们备受关注，具有储能，电催化，太阳能和电子等方面的应用。过渡金属硫化物电极材料因其多种氧化态（多硫化锂）和配位多面体的存在使其能够可逆地嵌入脱出碱金属阳离子，具有比较高的电化学容量，因此被视为极具潜力的锂离子电池负极材料，基于过渡金属硫化物纳米材料的离子电池体系已被广泛研究。

通过设计构筑、结构优化、机理研究等方面已提出一些解决电子电导率低、循环衰减快的方法，然而大部分方法仅仅只是针对电极材料的单一特性，如何全面的提升电极材料的各项指标仍存在很大挑战，进一步探索基于过渡金属硫化物的电极材料意义重大。

发明内容

本发明针对目前过渡金属硫化物电极材料制备中的不足，提供了一种中空四面体过渡金属硫化物Cu₂MoS₄锂电池负极材料的制备方法。该方法合成过程简单可控。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种中空四面体过渡金属硫化物Cu₂MoS₄锂电池负极材料的制备方法，将铜盐通过水浴共沉淀的方法合成四面体Cu₂O固体前驱体，将得到的Cu₂O固体与硫源混合，采用溶剂热法，反应完成得到中空四面体过渡金属硫化物Cu₂MoS₄锂电池负极材料。

所述Cu₂O固体前驱体的具体合成方法为：0.01mol/L的氯化铜水溶液置于水浴锅中，磁力搅拌下，升温至60℃；然后将2mol/L的氢氧化钠水溶液逐滴加入到氯化铜溶液中，氢氧化钠与氯化铜摩尔比为1:2，溶液由绿色变为黑色；持续反应30min；0.59mol/L的抗坏血酸水溶液20mL加入到上述正在搅拌的反应溶液中，溶液由黑色逐步变为红褐色，反应持续1-3小时；自然冷却至室温，去离子水、乙醇反复清洗、离心，得到沉淀物，真空干燥8h即为四面体Cu₂O固体前驱体。

优选：磁力搅拌转速为85r/min。