[发明专利]一种正极材料中金属磁性杂质的检测方法

说明书

本发明公开了一种正极材料中金属磁性杂质的检测方法，包括如下步骤：S1、将样品溶液置于容器中，向样品溶液中插入装有磁棒的塑料圆棒，并在塑料圆棒两侧各用一个搅拌器持续搅拌，进行动态吸附；S2、搅拌完毕后，取出装有磁棒的塑料圆棒，先洗去物理吸附的颗粒，再取出磁棒，将塑料圆棒表面的剩余颗粒分散在溶剂A中得到吸附液；S3、向吸附液中加入盐酸水溶液，搅拌处理，然后过滤，取滤饼检测总体颗粒数和金属颗粒数。本发明可以使磁棒无死角吸附磁性金属颗粒，并且减少磁棒上物理吸附的颗粒，达到快速、准确检测电池正负极材料中的磁性颗粒的目的。

技术领域

本发明涉及检测正极材料中金属磁性杂质技术领域，尤其涉及一种正极材料中金属磁性杂质的检测方法。

背景技术

金属磁性杂质是锂电池材料的一种常见杂质，在铁锂材料的合成过程中通过原料带入、金属设备引入或在烧结过程中原位生成。金属磁性杂质主要包含单质Fe，Fe和Cr、Ni的合金，以及Fe、P的共晶等。金属磁性杂质对电芯具有严重的危害，它们会在高工作电位以及HF等极性溶剂的侵蚀下失电子形成游离态的离子，并在电场的驱动下迁移到负极表面，在负极表面被还原成金属支晶。这些金属单质枝晶不仅会催化电解液分解，造成胀气和容量的加速衰减，还可能刺穿隔膜，造成电池的热失效。因此，金属磁性杂质的检测和分析对于锂离子电池的寿命和安全性提升至关重要。

目前没有针对磁性杂质的可靠测试方法，常规的测试方法是利用磁性吸附将材料中的金属磁性颗粒吸附上来，然后用元素分析测定，但是该方法存在较明显的缺陷，测试的信度和效度都较低。磁性吸附没有统一的方法和标准，不同操作者的方法各不相同，吸附效果差异较大，而元素分析方法一般采用磁性吸附物溶解稀释后的光谱分析，误差较大，因此该方法整体效果不佳。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种正极材料中金属磁性杂质的检测方法，本发明可以使磁棒无死角吸附磁性金属颗粒，并且减少磁棒上物理吸附的颗粒，达到快速、准确检测电池正负极材料中的磁性颗粒的目的；本发明测试速度快，便于生产线情况的实时跟踪，对于磁性异物的追踪准确，便于生产工艺上的调整和品质监控。

本发明提出的一种正极材料中金属磁性杂质的检测方法，包括如下步骤：

S1、将样品溶液置于容器中，向样品溶液中插入装有磁棒的塑料圆棒，并在塑料圆棒两侧各用一个搅拌器持续搅拌，进行动态吸附；

S2、搅拌完毕后，取出装有磁棒的塑料圆棒，先洗去物理吸附的颗粒，再取出磁棒，将塑料圆棒表面的剩余颗粒分散在溶剂A中得到吸附液；

S3、向吸附液中加入盐酸水溶液，搅拌处理，然后过滤，取滤饼检测总体颗粒数和金属颗粒数。

优选地，在S1中，2个搅拌器的转速相同，旋转方向相反。

优选地，在S1中，2个搅拌器的旋转方向均每隔2-30min同时变换一次。

优选地，在S1中，搅拌器的搅拌速度为500-2000rpm。

优选地，在S1中，持续搅拌2-6h。

优选地，在S1中，容器口的形状为平行四边形，所述平行四边形的各角部为向外弯曲的圆弧，所述平行四边形的2条对角线长度相同或不同。

优选地，在S1中，容器口的形状为菱形，所述菱形的各角部为向外弯曲的圆弧。

优选地，在S1中，塑料圆棒的插入点位于平行四边形的对称中心上。

优选地，在S1中，2个搅拌器的插入点和塑料圆棒的插入点均在平行四边形的对角线上。

当平行四边形的2条对角线长度不同时，2个搅拌器的插入点和塑料圆棒的插入点均在平行四边形的长对角线上。

优选地，在S1中，各个搅拌器与塑料圆棒的距离相同，均记为d。