[发明专利]一种二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法有效
| 申请号: | 202010577397.6 | 申请日: | 2020-06-23 | 
| 公开(公告)号: | CN111822004B | 公开(公告)日: | 2022-11-15 | 
| 发明(设计)人: | 周杰;朱蓓蓓;吴斌;姜敏;周道;丁邦琴;黄徽 | 申请(专利权)人: | 南通职业大学 | 
| 主分类号: | B01J27/047 | 分类号: | B01J27/047;C02F1/30;C02F101/38 | 
| 代理公司: | 北京惠智天成知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11681 | 代理人: | 刘莹莹 | 
| 地址: | 226007 *** | 国省代码: | 江苏;32 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硫化 复合 纳米 材料 制备 方法 | ||
1.一种二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将六氯化钨溶于有机溶剂中,至固体完全溶解后形成溶液A;
(2)将硝酸铟溶于有机溶剂中,形成溶液B;
(3)将溶液B滴加至溶液A中,搅拌,加入硫代乙酰胺和二烯丙基甲基十二烷基溴化铵,120~200℃下进行溶剂热反应,得到二硫化钨/硫化铟复合纳米材料;
所述六氯化钨和硝酸铟的摩尔比为0.025~2:1;
所述硫代乙酰胺加入的摩尔数为钨原子摩尔数的3倍与铟原子摩尔数的2.25倍的和;
所述二烯丙基甲基十二烷基溴化铵的摩尔浓度为5~20mg/mL;
所述溶剂热反应的反应时间为4~48h。
2.根据权利要求1所述的二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法,其特征在于,所述六氯化钨在有机溶剂中的摩尔浓度为0~1.5mmol/mL。
3.根据权利要求1所述的二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法,其特征在于,所述硝酸铟在有机溶剂中的摩尔浓度为0.75~1.5mmol/mL。
4.根据权利要求1所述的二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法,其特征在于,所述六氯化钨溶于有机溶剂的方法为超声分散,继续搅拌30min。
6.根据权利要求1所述的二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法,其特征在于,所述硝酸铟溶于有机溶剂的方法为搅拌30min。
7.根据权利要求1所述的二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)具体如下:
将溶液B缓慢滴加至溶液A中后,搅拌30min,加入硫代乙酰胺和二烯丙基甲基十二烷基溴化铵,搅拌2h后转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,置于烘箱中进行溶剂热反应。
8.根据权利要求1所述的二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括如下步骤:
(4)将得到的产品经离心,去离子水、无水乙醇各洗涤3次后,60℃真空干燥得到纯净的二硫化钨/硫化铟复合纳米材料。
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