[发明专利]一种轴承钢中微量磷元素的定量分析测定方法

权利要求书

1.一种轴承钢中微量磷元素的定量分析测定方法，其特征在于，具体步骤为：

步骤一：称取试样，随同做空白试验，并配置工作曲线系列溶液；

步骤二：将试样放入聚四氟乙烯杯中，先加入水，然后加入盐酸、硝酸、氢氟酸，电热板加热，待完全溶解后稍冷定容到容量瓶中；

步骤三：将试样于电感耦合等离子体质谱仪的进样系统中，在选定的测定条件下，测定磷元素的强度；

步骤四：工作曲线系列溶液依次于电感耦合等离子体质谱仪的进样系统中，在与步骤三相同的测定条件下，测定磷元素的强度，以浓度为横坐标，强度为纵坐标，并绘制工作曲线；

步骤五：根据公式(Ⅰ)来计算磷元素的质量分数w_M，数值以％表示；

式中：

ρ——试液中被测元素的质量浓度，单位为μg/mL；

ρ₀——空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为μg/mL；

V——试液总体积，单位为mL；

m₀——试料的质量，单位为g；步骤一中试样的尺寸为小于或等于1mm的碎屑；通过基体匹配的方法使工作曲线系列溶液中的铁含量与试样溶液中的铁含量一致，通过分别加入磷标准溶液，使其试样相当于待测质量含量0μg/g、30μg/g、60μg/g、90μg/g、120μg/g、150μg/g，最后用水稀释至标线，混匀，作为工作曲线系列溶液，内标为10μg/L的待选内标溶液Sc，测定时用三通在线加入；步骤三中的选定条件为测定模式为：选用低功率等离子体模式，质量数选定为47；射频功率功率550W；冷却气流量14L/min；

辅助气流量0.78L/min；雾化气流量0.90L/min；重复测定次数2；进样泵流速30r/min；冲洗时间30s；扫描方式为跳峰；步骤三和步骤四中读取选定质量数的信号强度时，使用数学干扰公式(Ⅱ)；

[47PO]＝[47I]-1.32727[49I]                 (Ⅱ)式中，[47I]为质量数47的信号强度，[47PO]为PO离子的信号强度，[49I]为质量数49的信号强度。