[发明专利]一种交联高分子阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种交联高分子阻燃剂，其特征在于，所述交联高分子阻燃剂具有式(I)所示结构：

其中，式(I)中，R₁、R₂、R₃、R₄为氯化石蜡链段。

2.一种交联高分子阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)：制备含羧基的氯化石蜡

将氯化石蜡溶解于丁酮中，加入一定量的对羟基苯甲酸和碳酸钾，在氮气保护下，加热反应得到含羧基的氯化石蜡；

步骤(2)：制备含酰氯的氯化石蜡

将步骤(1)所得的含羧基的氯化石蜡加入到反应釜中，在反应釜中滴加过量的三氯化磷，反应得到含酰氯的氯化石蜡；

步骤(3)：制备含二元羟基异氰尿酸酯改性的氯化石蜡

将步骤(2)制得含酰氯的氯化石蜡缓慢滴加到三(2-羟乙基)异氰尿酸酯与缚酸剂三乙胺的混合体系中进行酯化反应，含酰氯的氯化石蜡与三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的摩尔比为1～1.2:1，反应得到含二元羟基异氰尿酸酯改性的氯化石蜡；

步骤(4)：制备溴化异氰尿酸酯改性的氯化石蜡二元酸

将步骤(3)所得的含二元羟基异氰尿酸酯改性的氯化石蜡和四溴苯酐加入到反应釜中，在60～80℃温度下反应3～7h反应得到溴化异氰尿酸酯改性的氯化石蜡二元酸；

步骤(5)：制备高分子阻燃剂

将步骤(4)制得的溴化异氰尿酸酯改性的氯化石蜡二元酸，2-(溴甲基)-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇与适量带水剂甲苯或环己烷加入到反应釜中，再加入质量分数为反应物的总质量1～5％的对甲苯磺酸，在搅拌下升温至150℃～220℃，反应3～6h，产物经干燥粉碎后得到高分子阻燃剂。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氯化石蜡与对羟基苯甲酸在55-80℃的温度下反应10～30h制得含有羧基的氯化石蜡。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中含羧基氯化石蜡与过量的三氯化磷在50～70℃的温度下反应4～6h制得含酰氯的氯化石蜡。

5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中酯化反应的反应条件是先在冰水浴中将含酰氯的氯化石蜡缓慢滴加到三(2-羟乙基)异氰尿酸酯与缚酸剂的混合液中反应，滴加完成后，继续在冰水浴中反应2～4h。

6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中含二元羟基异氰尿酸酯改性的氯化石蜡与四溴苯酐的反应摩尔比为1:2。

7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中溴化异氰尿酸酯改性的氯化石蜡二元酸与2-(溴甲基)-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇中羧基与羟基的反应摩尔比为1:1。