[发明专利]一种以3,5-二氯苯胺为原料合成BTAHNAB的方法

说明书

本发明属有机含能材料及其制备技术领域，提供一种以3,5‑二氯苯胺为原料合成新型耐热含能材料3,3',5,5'‑四氨基‑2,2',4,4',6,6'‑六硝基偶氮苯即BTAHNAB的方法。3,5‑二氯苯胺投入硝硫混酸中，反应得到3,3',5,5'‑四氯‑2,2',4,4',6,6'‑六硝基偶氮苯；然后与甲苯混合，匀速通入氨气，反应后停止通入氨气，继续反应得BTAHNAB。制备过程安全简易、制备周期短、制备步骤少、制备产率高的有效合成方法。通过计算和测试分析，BTAHNAB的爆速超过8000m/s，熔点大于330℃，热分解温度接近400℃，说明了所得产物具有良好的安定性、热稳定性,是一种应用前景广泛的新型耐热炸药。

技术领域

本发明属于有机含能材料及其制备技术领域，具体而言，涉及一种以3,5-二氯苯胺为原料合成新型耐热含能材料3,3',5,5'-四氨基-2,2',4,4',6,6'-六硝基偶氮苯即BTAHNAB的方法。

背景技术

含能材料在我们的生活中和军事上、工业上都得到了广泛的应用。随着近年来先进钻地弹药的发展，弹体飞行及末端着靶的速度越来越快，侵彻领域的研究重点逐渐由高速侵彻转向高速/超高速侵彻。在超高速武器侵彻过程中，炸药受长时间挤压、摩擦、剪切等持续载荷作用，侵彻战斗部装药需承受严苛的温度环境和力学环境，所以对战斗部装药的热性能、力学性能指标都有了不同程度的提高。弹药系统性工程的提出，从火炸药、引信到整个弹药系统均要求满足不敏感性要求，泄压设计技术、热/力缓冲技术、包装防护技术等也逐渐应用于弹药系统中。

所以研究一种耐热炸药，满足超高速武器的应用，特别是超高速侵彻弹药需求，是目前急需解决的问题之一。在追求热性能的条件下已经研究出了TATB、HNS、LLM-105等耐热炸药。通过分析现有耐热炸药的研究现状可以发现，目前使用的耐热炸药还存在一定缺陷，例如当前常用的耐热炸药TATB耐热能力较好，但能量相对较低，不能完全满足使用需求。

BTAHNAB作为一种新型耐热含能材料，以3,5-二氯苯甲酸为原料合成BTAHNAB的方法还存在一定的缺陷，如：制备过程复杂，制备周期长；制备步骤过多，对原料的浪费严重；制备多用高浓度的硫酸和危险化学药品，在较高温度下进行反应，存在一定安全隐患。

发明内容

本发明针对现有技术不足，提供了一种以3,5-二氯苯胺为原料合成新型耐热含能材料3,3',5,5'-四氨基-2,2',4,4',6,6'-六硝基偶氮苯即BTAHNAB的方法。

本发明由如下技术方案实现的：一种以3,5-二氯苯胺为原料合成新型耐热含能材料3,3',5,5'-四氨基-2,2',4,4',6,6'-六硝基偶氮苯即BTAHNAB的方法， 3,5-二氯苯胺投入硝硫混酸中，反应得到3,3',5,5'-四氯-2,2',4,4',6,6'-六硝基偶氮苯；3,3',5,5'-四氯-2,2',4,4',6,6'-六硝基偶氮苯与甲苯混合，匀速通入氨气，反应后停止通入氨气，继续反应得到BTAHNAB。

具体步骤如下：

（1）3,3',5,5'-四氯-2,2',4,4',6,6'-六硝基偶氮苯的制备：98%浓硫酸在冰水浴、500r/min匀速搅拌条件下，逐滴滴加98%浓硝酸的，制成硝硫混酸，滴加过程中保证瓶内温度不超过20℃。接着分五次投入3,5-二氯苯胺；投料结束后，保持搅拌速度，水浴升温至60~85℃，反应2h；反应结束后，瓶内有大量红黄色泡沫，自然冷却至室温，倒入600ml洁净冰水中，有橙黄色固体析出，抽滤，水洗，自然烘干后得到产物1，产物1的主要成分为3,3',5,5'-四氯-2,2',4,4',6,6'-六硝基偶氮苯；产物1在丙酮和二氯乙烷的混合溶液中加热至60~80℃溶解后自然冷却，析出纯3,3',5,5'-四氯-2,2',4,4',6,6'-六硝基偶氮苯；

其中，所述浓硫酸、浓硝酸、3,5-二氯苯胺的比例为：20~100ml：3~20ml：0.5~4g；所述丙酮与二氯乙烷的比例为：10~40ml：40~100ml；