[发明专利]一种3-甲氧基丙烯酸甲酯制备系统

说明书

本发明的一种3‑甲氧基丙烯酸甲酯的制备系统，包括存储有乙酸甲酯和甲醇钠混合溶液的反应釜、蒸馏釜一、蒸馏釜二、滴液机构、输气机构、储气机构、测压机构，加热机构；反应釜内设有进气口，该进气口连通有输气机构，进气口内还设有测压机构，输气机构与储气机构连通；蒸馏釜一顶部设有滴液机构，该滴液机构用于滴加浓度10％的氯化氢甲醇溶液；蒸馏釜一与蒸馏釜二之间设有离心机构，蒸馏釜一反应后的料液通过离心机构离心后进入蒸馏釜二，蒸馏釜二顶部设有开口连通有抽气泵；反应釜底部、蒸馏釜一的底部和蒸馏釜二的底部均设有加热机构；乙酸甲酯和甲醇钠混合溶液中，乙酸甲酯与甲醇钠的摩尔比为1：1～20：1。

技术领域

本发明属于化学工艺技术领域，具体来说是一种3-甲氧基丙烯酸甲酯制备系统。

背景技术

3-甲氧基丙烯酸甲酯(MAME)为无色透明液体，是多官能团化合物，具有很好的反应活性，是有机合成中重要的C-3砌块，广泛应用与农药、医药和高分子材料等领域，用于合成多种有机化合物，其用途广，需求量大，但国内工业化较少，多依赖于进口。

目前已报道的MAME的合成方法有以下几种：1)Wacker催化氧化法：以PdCl2和CuCl2为催化剂将丙烯酸和甲醇高效的氧化催化成3，3-二甲氧基丙酸甲酯和3-甲氧基丙烯酸甲酯，丙烯酸的转化率达到95.2％，该方法简单高效但催化剂昂贵难以回收利用，还有氯化物生成腐蚀设备；2)丙炔酸甲酯法：丙炔酸甲酯和乙醇在氰化钠或碳酸钾催化下合成3，3-二乙氧基丙酸甲酯，氰化钠催化收率为75％，碳酸钾催化收率为70％，该工艺成熟，但是丙炔酸价格昂贵，收率不高，且氰化钠有剧毒；3)原甲酸三甲酯和乙烯酮法：乙烯酮和原甲酸三甲酯在蒙脱土或三氟化硼乙醚催化下制备3，3-二甲氧基丙酸甲酯，然后再对甲苯磺酸或类似物质的催化下裂解制备3-甲氧基丙烯酸甲酯，该反应收率不高，为52％，且反应过程剧烈放热；4)四氯化碳法：以四氯化碳和乙烯基乙醚为原料合成1，1，1，3-四氯-3-乙氧基丙烷，丙烷化合物和甲醇回流酯化制备3，3-二甲氧基丙酸甲酯，然后经裂解合成3-甲氧基丙烯酸甲酯，该方法目标产物的收率也较低。

经过检索，中国发明专利名称为：一种3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备工艺(申请号为CN201711263170.9，申请日为：2018.04.06)，该制备工艺以丙烯酸甲酯和过量的甲醇为起始原料，在合成催化剂的作用下，在氧气氛围中发生加成醚化反应，生成物经过滤和萃取，得3，3-二甲氧基丙酸甲酯，然后3，3-二甲氧基丙酸甲酯进行催化裂解反应，生成3-甲氧基丙烯酸甲酯与甲醇，通过精馏得到目标产物3-甲氧基丙烯酸甲酯(MAME)，甲醇回收；所述合成催化剂为氧化钴、氧化铟或二者任意比例混合物。该方案制备工艺简单高效，但是该方案的不足之处在于引入了过多的溶剂，使得制备出的3-甲氧基丙烯酸甲酯分离提纯复杂。

发明内容

1.发明要解决的技术问题

本发明的目的在于解决现有的3-甲氧基丙烯酸甲酯制备工艺复杂、成本高且收率低的问题。

2.技术方案

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

本发明的一种3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备系统，包括存储有乙酸甲酯和甲醇钠混合溶液的反应釜、蒸馏釜一、蒸馏釜二、滴液机构、输气机构、储气机构、测压机构，加热机构；

所述反应釜内设有进气口，该进气口连通有输气机构，所述进气口内还设有测压机构，所述输气机构与储气机构连通；

所述反应釜内的出料口与所述蒸馏釜一的进料口连通，所述反应釜内的原料反应完成后将料液输送给蒸馏釜一，所述蒸馏釜一顶部设有滴液机构，该滴液机构用于滴加浓度10％的氯化氢甲醇溶液；

所述蒸馏釜一与蒸馏釜二之间设有离心机构，蒸馏釜一反应后的料液通过离心机构离心后进入蒸馏釜二，所述蒸馏釜二顶部设有开口连通有抽气泵；

所述反应釜底部、蒸馏釜一的底部和蒸馏釜二的底部均设有加热机构；