[发明专利]基于多孔碳的金属催化剂、其制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种基于多孔碳的金属催化剂、其制备方法及应用。所述制备方法包括：将微米级多孔碳清洗后，依次进行活化、表面腐蚀、掺氮及石墨化处理后，再进行敏化处理，之后进行催化金属的负载、还原等处理，最终获得基于多孔碳的金属催化剂。本发明提供的基于多孔碳的金属催化剂具有优异的催化性能，尤其适用于高效催化分解氨硼烷制氢反应，且其不易失活，失活后易于再生，同时其制备方法对环境友好，适于规模化生产，在氢燃料电池等领域具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及复合材料技术领域，特别是涉及一种基于多孔碳的金属催化剂、其制备方法及应用。

背景技术

随着经济的迅速发展与人口的不断增长，能源的需求量在日益的膨胀。虽然化石燃料仍占据能源结构的大幅比例，但化石燃料是不可再生资源，并给环境带来一定的污染，由此产生的严重的能源危机问题日益突显。解决此类问题的关键因素是开发新型可再生低碳绿色能源及其高效清洁储存转化技术。氢能作为一种储量丰富、能量密度高、使用方便、应用广泛的二次能源，受到了国内外科研工作者的广泛关注。

活性炭是目前最主要的商用电极材料，其具有大量的孔隙结构、大的比表面积特点、强的吸附能力、稳定的物理化学性能及料广价廉等优点而被广泛应用于超级电容器、锂离子电池、气体吸附与分离、水体净化等前沿科技领域。目前多孔碳材料的合成方法很多主要归为两类：模板法和活化法。通过传统模板法制备的碳材料的孔径单一，微孔含量低且存在操作复杂、制备时间长和难以保障碳材料的纯度等缺点。因此，活化法成为研究者们制备多孔结构和高比表面积碳材料的研究热点之一。例如，有研究人员利用配位聚合物与镍离子等反应制得前驱体，再将所述前驱体与钯盐等进行水热反应，从而获得负载钯纳米粒子的催化剂，该催化剂的催化活性等仍有待提升，而且易失活。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于多孔碳的金属催化剂、其制备方法及应用，以克服现有技术中的不足。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明实施例的一个方面提供了一种基于多孔碳的金属催化剂的制备方法，其包括：

(1)将粒径为10～100μm的多孔碳依次用无水乙醇、去离子水超声清洗5～10min，之后烘干；

(2)将经步骤(1)处理后的多孔碳以温度为150～180℃的水蒸气活化1～5h，之后烘干；

(3)将经步骤(2)处理后的多孔碳于温度为30～60℃的强碱溶液中浸泡0.5～2h，所述强碱溶液含5～10wt％过氧化氢和10～15wt％强碱，之后取出，并以去离子水清洗至pH值为7～7.5；

(4)将经步骤(3)处理后的、潮湿的多孔碳置入石墨化装置的内腔中，并通入由体积比为2：0.5～1.5的氮气和一氧化氮组成的第一混合气体，所述混合气体的流速为30～300ml/min，同时以10～30℃/min的升温速率升温至2200～2800℃，保温1～6h，之后冷却，获得活化的氮杂石墨相多孔碳；

(5)在25～40℃条件下，将所述活化的氮杂石墨相多孔碳于浓度为10～25g/L的氯化亚锡溶液中浸泡5～10min，之后取出，并采用浓度为1～10wt％的氨水洗涤2～4次，之后烘干，再浸入温度为60～80℃、pH为8.5～9.5、含有20～40g/L可溶性钴盐的溶液中反应3～5h，其后取出、烘干，获得催化剂前驱体；

(6)将步骤(5)所获催化剂前驱体置入密封反应室内，并通入由体积比为1：0.2～1的氨气和氢气组成的第二混合气体，所述混合气体的流速为15～60ml/min，同时以2～10℃/min的升温速率升温至320～450℃，保温30min～4h，之后冷却，获得基于多孔碳的金属催化剂。

在一些实施方式中，所述烘干的温度为50～80℃。

在一些实施方式中，步骤(1)中所述超声清洗的功率为300～400W。