[发明专利]一种碳基限域界面负载钯单原子催化剂及其制备方法

权利要求书

1. 一种碳基限域界面负载钯单原子催化剂，其特征在于，相貌呈空心球状，球壁为还原氧化石墨烯和氮硫共掺杂无定型碳组成的碳基限域界面，其中，按质量分数计，氮含量为9.1~7.2 %，硫含量为6.7~5.5 %；钯单原子锚定在限域界面之间，负载量为0.21~0.55 %。

2.一种如权利要求1所述碳基限域界面负载钯单原子催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

（1）将经过氨基化处理的SiO₂纳米球分散在超纯水中，边搅拌边缓慢加入GO分散液，随后不断搅拌，该过程中通过静电吸附作用包覆GO，将产物离心分离得到复合物，记为SiO₂@GO；

（2）取SiO₂@GO复合物、罗丹宁、氧化剂，溶解分散于去离子水中，随后在80~90 ℃的油浴中聚合反应18~24 h，在SiO₂@GO上包覆一层聚罗丹宁，冷却至室温，离心取沉淀，干燥，得到复合物，记为SiO₂@GO@PRd；

（3）将SiO₂@GO@PRd复合物置于管式炉中，通入惰性气体，以5~10 ℃ min^-1升温速率升温至700~1000℃，退火1~2 h，冷却，取出粉末；然后采用氢氟酸去除SiO₂模板，抽滤，冷冻干燥，得到碳基载体还原氧化石墨烯@氮硫共掺杂无定型碳复合材料，记为rGO@NSC；

（4）将rGO@NSC复合材料分散于去离子水中得到水分散液，在冰浴环境下将钯金属盐前驱体加入至该溶液中，搅拌反应1~3小时，抽滤，冻干，得到所述钯单原子催化剂，记为rGO@NSC/Pd。

3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述GO分散液的浓度为0.1~0.2 mg/ml。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述SiO₂@GO复合物、罗丹宁、氧化剂的质量比为2:（3.75~4.5）:（12~16）。

5. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述退火温度为850~950℃。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述rGO@NSC分散液的浓度为0.5~1mg/ml。

7. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述钯金属盐前驱体为氯亚钯酸钾和氯钯酸钾中的一种，反应温度为0~5 ℃，rGO@NSC与前驱体中Pd金属的质量比为100:0.5~100:1。