[发明专利]一种多孔泡沫状氧化石墨烯包覆Co9S8@S复合材料的制备及应用

权利要求书

1.一种多孔泡沫状氧化石墨烯包覆Co₉S₈@S复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)，制备中空Co₉S₈纳米管；

步骤(2)，熔融扩散渗透硫，得到Co₉S₈@S；

步骤(3)，制备多孔泡沫状氧化石墨烯；

步骤(4)，将多孔泡沫状氧化石墨烯和Co₉S₈@S溶于溶剂中并分散均匀，搅拌洗涤之后冷冻干燥得到多孔泡沫状氧化石墨烯包覆Co₉S₈@S复合材料。

2.根据权利要求1所述多孔泡沫状氧化石墨烯包覆Co₉S₈@S复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将CO(NH₂)₂与CoCl₂·6H₂O溶解在蒸馏水中，将得到的溶液转移至聚四氟乙烯内衬高压反应釜中一次水热反应，反应完成后将产物离心洗涤，真空干燥，将所得样品加入Na₂S·9H₂O溶液中，置于聚四氟乙烯内衬高压反应釜中二次水热反应，产物离心洗涤，真空干燥得到中空Co₉S₈纳米管。

3.根据权利要求2所述多孔泡沫状氧化石墨烯包覆Co₉S₈@S复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将Co₉S₈与单质硫均匀混合，置于管式炉中在氩气保护下加热保温反应，随后继续升温并保温以去除表面残留的多余硫，得到Co₉S₈@S。

4.根据权利要求3所述多孔泡沫状氧化石墨烯包覆Co₉S₈@S复合材料的制备方法，其特征在于，所述CO(NH₂)₂用量为18-22mmol，CoCl₂·6H₂O用量为2-6mmol，一次水热反应条件为90-100℃，8-10h；Na₂S·9H₂O用量为0.4-0.8g，二次水热反应条件为150-170℃，7-9h；所述Co₉S₈与单质硫质量比为1:4，加热保温反应是加热至155℃保温10-12h，继续升温并保温是升温至200℃保温30分钟。

5.根据权利要求1所述多孔泡沫状氧化石墨烯包覆Co₉S₈@S复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，将多孔泡沫状氧化石墨烯溶解于蒸馏水中，超声分散形成棕黄色溶液A，将Co₉S₈@S与聚乙二醇分散在蒸馏水中，搅拌形成溶液B，随后缓慢滴加溶液A至溶液B中，搅拌过滤洗涤；将洗涤完毕的产物置于培养皿中预冷，之后转入冷冻干燥机内抽真空冷冻干燥，得到多孔泡沫状氧化石墨烯包覆Co₉S₈@S复合材料。

6.根据权利要求5所述多孔泡沫状氧化石墨烯包覆Co₉S₈@S复合材料的制备方法，其特征在于，所述Co₉S₈@S与聚乙二醇的质量比为1:4，滴加溶液A至溶液B中之后搅拌2h，过滤洗涤；洗涤完毕的产物在培养皿中-26℃预冷1min，转入冷冻干燥机内-50℃下抽真空冷冻干燥36-48h，冷冻速率0.4-0.5℃/min。

7.权利要求1制备所得多孔泡沫状氧化石墨烯包覆Co₉S₈@S复合材料用于锂硫电池正极材料的应用。