[发明专利]一种粉煤灰氨氮物质的定量测试装置及测试方法在审

专利信息
申请号: 202010567912.2 申请日: 2020-06-19
公开(公告)号: CN111751363A 公开(公告)日: 2020-10-09
发明(设计)人: 高育欣;贾丽莉;毕耀;杨文;王军;罗遥凌;刘离 申请(专利权)人: 中建西部建设建材科学研究院有限公司
主分类号: G01N21/78 分类号: G01N21/78;G01N31/16
代理公司: 北京中索知识产权代理有限公司 11640 代理人: 房立普
地址: 610000 四川省*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 粉煤 灰氨氮 物质 定量 测试 装置 方法
【权利要求书】:

1.一种粉煤灰氨氮物质的定量测试装置,其特征在于,包括蒸馏单元,蒸馏管(5),分离单元,吸收单元和滴定计量单元,所述蒸馏单元通过管路与蒸馏管(5)和设置在蒸馏管(5)上端的防溅水汽分离器(21)相连,所述分离单元的一端连接防溅水汽分离器(21)上端,另一端连接吸收单元,所述吸收单元设置在滴定计量单元上;

所述防溅水汽分离器(21)包括前腔室(211),后腔室(216),所述前腔室(211)上方设有防溅盘(212)延伸至后腔室(216)内并与后腔室(216)连通,前腔室(211)和后腔室(216)之间设有回流孔(213),所述前腔室(211)和后腔室(216)外包裹有保温夹层(214),所述保温夹层(214)上设有蒸汽入口(215)和蒸汽出口(217)。

2.根据权利要求1所述的一种粉煤灰氨氮物质的定量测试装置,其特征在于,所述蒸馏单元包括蒸汽发生瓶(1)和设置在蒸汽发生瓶(1)内的电加热元件(2),所述电加热元件(2)为电加热管。

3.根据权利要求2所述的一种粉煤灰氨氮物质的定量测试装置,其特征在于,所述蒸馏管(5)上设有均和蒸馏管(5)内部连通的碱液试剂瓶(7)和样品室(9)。

4.根据权利要求3所述的一种粉煤灰氨氮物质的定量测试装置,其特征在于,所述分离单元包括倾斜设置在防溅水汽分离器(21)上端的回流冷凝管(22),设置在回流冷凝管(22)右端的干燥器(23)。

5.根据权利要求4所述的一种粉煤灰氨氮物质的定量测试装置,其特征在于,所述吸收单元包括积液瓶(31),吸收液试剂瓶(32),吸收管路(36),所述吸收管路(36)的一端连接干燥器(23),另一端伸入积液瓶(31)底部,所述积液瓶(31)底部设有平行透镜,吸收管路(36)上设有至少一个吸收器(34);所述吸收液试剂瓶(32)通过管路与积液瓶(31)或吸收器(34)连接。

6.根据权利要求5所述的一种粉煤灰氨氮物质的定量测试装置,其特征在于,所述滴定计量单元包括用于搅拌积液瓶(31)的磁力搅拌器(41),用于识别颜色变化判断终点的颜色识别装置(42),流量计(43),滴定液试剂瓶(44),所述滴定液试剂瓶(44)中的试剂通过泵泵入积液瓶(31)内并通过流量计(43)计量试剂消耗量。

7.根据权利要求1所述的一种粉煤灰氨氮物质的定量测试装置,其特征在于,测试装置还包括自动集成控制器,所述自动集成控制器用于控制电加热元件(2)的开关,并通过继电器和电磁阀控制管路上阀门的开闭。

8.一种粉煤灰氨氮物质的定量测试方法,利用权利要求1-7任意一项所述的一种粉煤灰氨氮物质的定量测试装置,其特征在于,包括以下步骤:

S1、使用无氨蒸馏水清洗并连接好装置,称量一定质量粉煤灰装入样品室(9),加蒸馏水浸润、冲洗进入蒸馏管(5),保持装置的密封性;

S2、密闭状态下,首先向积液瓶(31)加入吸收液,然后通过碱液试剂瓶(7)向蒸馏管(5)内加入过量碱性反应液,将蒸馏单元产生的热蒸汽通入蒸馏管(5)和防溅水汽分离器(21),汽提蒸馏;

S3、馏出气体经防溅水汽分离、冷凝回流及干燥处理后,通入吸收单元被吸收液吸收得到含氨待测液;

S4、向含氨待测液中加入颜色指示剂,开启磁力搅拌器(41)搅拌,滴加浓度已知的滴定试剂至变色终点;

S5、根据滴定试剂的消耗量计算粉煤灰中氨氮物质的含量,粉煤灰中含氨量的计算公式为:

式中,X为粉煤灰含氨量,ppm;V2为测试样品所消耗盐酸标准溶液的体积,ml;V0为测定空白样品所消耗盐酸标准溶液的体积,ml;m为粉煤灰样品质量,g;C为滴定的盐酸标准液浓度,mol/L。

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