[发明专利]一种利用醇胺物固相合成纳米氧化锌的方法

说明书

本发明公开一种利用醇胺物固相合成纳米氧化锌的方法，所述方法包括以下步骤：(1)按照摩尔比1:2称取氯化锌和碳酸氢铵,放入陶瓷研钵中，再加入醇胺物,加入水，(2)手工研磨，(3)反应结束后，将陶瓷研钵中的混合物转移到离心管中，加入去离子水，用玻璃棒搅拌悬浊液接着离心悬浊液、过滤，继续加入去离子水，(4)将离心结束的固体进行干燥，(5)将前驱体置于马弗炉中进行煅烧，(6)把煅烧后的粉末装入样品袋中，得到氧化锌粉体。本发明固相合成纳米氧化锌的方法工艺条件简单、成本低、对设备的要求低、绿色环保以及氧化锌的产量大，而且操作程序连续可调，容易控制实验过程，所以易于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种合成纳米氧化锌的方法，具体是一种利用醇胺物固相合成纳米氧化锌的方法。

背景技术

氧化锌是一种性能优异的直接带隙氧化物半导体材料，具有较高的热稳定性和化学稳定性。其能带隙和激子束缚能较大，透明度高，有优异的常温发光性能以及紫外光和蓝绿光发射能力，被广泛应用在气敏传感器、表面声波器和光发射器等方面。

纳米氧化锌的制备方法主要有化学法和物理法。化学法通过控制反应条件，使原子(或分子)成核，生长成为纳米粒子的方法[崔黎黎,范慧俐,肖军平,等.纳米材料表面修饰的研究进展,材料导报,2006,20(S1):5-7]。常见的制备方法有均匀沉淀法、直接沉淀法、水热合成法、溶胶-凝胶法和模板制备法[汤皎宁,龚晓钟,李均钦。均匀沉淀法制备纳米氧化锌的研究,无机材料学报,2006,21(1):65-69；郭岚,徐鹏,钟己未,等。直接沉淀法制备异形氧化锌微晶及其表征,材料导报,2012,26(8):44-46]。此外，固相研磨也是一种快速简便合成纳米氧化锌的方法[俞建群,忻新泉.纳米氧化镍,氧化锌的合成新方法,无机化学学报,1999,15(1):95-98]，研究表明，称取1:1(摩尔比)的草酸和二水合乙酸锌，研磨30min后干燥，接着将前驱体二水合草酸锌在460℃热分解即得到球形的平均粒径20nm的氧化锌。均匀沉淀法加入的沉淀剂，会通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中缓慢生成，解决外部直接加入沉淀剂所引起的沉淀剂局部不均匀问题，是目前最常用的制备方法，得到的产品纯度高，过程简单，但反应时间长，反应过程复杂。直接沉淀法是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂，生成另一种不溶于水的锌盐或锌的碱式盐、氢氧化锌等，经过滤、洗涤、干燥、焙烧等得到纳米氧化锌的方法，也是较为常用的制备方法，此法操作简单，对设备的要求低，成本低，但是颗粒的分散性差，易于团聚，除阴离子困难。在特别制造的一种密闭反应容器里，以水溶液为反应介质，通过对反应容器进行加热，然后创造出高温高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶的方法即是水热法，该法得到的产品纯度高，尺寸均匀，无团聚，成本低，却对设备要求高，制备条件苛刻，易浪费。溶胶-凝胶法是以无机盐或金属醇盐为前驱体，经水解缩聚过程逐渐胶化，再经烧结处理得到纳米粉体，此法具有高纯度，组成可控，尺寸分布范围较窄，尺寸较小等特点，但成本高，受金属醇盐的影响较大。模板制备法是运用物理或化学方法将相关材料沉积到模板的孔中或表面，再除去模板，得到具备模板组织形貌和尺寸的纳米材料的方法，模板法制备的材料因复制了生物模板的微观精细多孔结构，故在气敏传感器领域应用广泛，该法的优势在于尺寸和形貌可控，适用面广，但生产规模小，结晶度难控制。物理法是通过介质与物料之间相互打磨、冲击，制备纳米粒子的方法[张伟,王凤珠.利用立式振动磨制备超细粉的研究,功能材料,1997,28(5):511-513]，常见的有机械粉碎法、深度塑性变形法等，但因物理法制备的材料纳米级别及纯度较低，故应用程度不高。

固相法制备氧化锌，是将锌盐和碳酸氢铵(固体)通过球磨或手工研磨的方式，先得到锌的前驱体，再经过高温煅烧从而得到氧化锌的一种简单可控的合成方法。本文所用的固相法是利用手工研磨的方式，快速而又简便的制备分散性良好的球状和针状纳米级氧化锌粉体。该方法制备氧化锌主要包括以下两个步骤：