[发明专利]一种锑钛双金属催化制备对苯二甲酸-乙二醇-异山梨醇共聚酯的方法

权利要求书

1.一种锑钛双金属催化制备对苯二甲酸-乙二醇-异山梨醇共聚酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：以对苯二甲酸、乙二醇、异山梨醇为原料，加入锑钛双金属催化剂和稳定剂，经酯化、缩聚后，制得对苯二甲酸-乙二醇-异山梨醇共聚酯；所述锑钛双金属催化剂包括锑系催化剂和钛系催化剂；所述锑钛双金属催化剂的制备过程如下：

（a）制备钛系催化剂：将摩尔比为1:0.3~0.8:1~1.5的烷氧基钛酸酯、柠檬酸、乙二醇混合，于75~85℃下反应0.5~1.0h，体系变浑浊，经过滤、干燥后，获得白色中间体；将摩尔比为1:1.5~2.5:35~45的白色中间体、醋酸镁、无水乙醇混合，加热至85~95℃，搅拌反应2~4h后，旋转蒸发除去溶剂，获得钛系催化剂；

（b）制备锑系催化剂包覆钛系催化剂的复合颗粒：将步骤（a）中获得的钛系催化剂分散到水中，加热至40~45℃，边搅拌边滴加氯化锑的乙二醇溶液，同时滴加氨水至反应完全；然后将pH维持在7~9，陈化1~1.5h后，分离出沉淀，对沉淀进行研磨，获得锑系催化剂包覆钛系催化剂的复合颗粒；

（c）煅烧和炭化：对步骤（b）中获得的复合颗粒进行微波辐射加热，通入空气和/或氧气，在180~200℃下进行煅烧，时间为0.5~1h，获得煅烧产物；将煅烧产物与氢氧化钠按1:2~3的质量比混合，置于惰性气体氛围中，继续微波辐射加热，在600~640℃下进行炭化，时间为2~3h，获得炭化产物；对炭化产物进行无水乙醇洗涤、干燥，即获得锑钛双金属催化剂。

2.如权利要求1所述的一种锑钛双金属催化制备对苯二甲酸-乙二醇-异山梨醇共聚酯的方法，其特征在于，步骤（a）中，所述烷氧基钛酸酯为钛酸四异丙酯、钛酸四乙酯、钛酸正丁酯、钛酸四异丁酯、钛酸四异辛酯中的至少一种。

3.如权利要求1所述的一种锑钛双金属催化制备对苯二甲酸-乙二醇-异山梨醇共聚酯的方法，其特征在于，所述锑系催化剂为三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑中的至少一种。

4.如权利要求1所述的一种锑钛双金属催化制备对苯二甲酸-乙二醇-异山梨醇共聚酯的方法，其特征在于：

所述对苯二甲酸与锑钛双金属催化剂的质量比为1300~3000:1；和/或

所述钛系催化剂与锑系催化剂的质量比为1:1~5。

5.如权利要求1所述的一种锑钛双金属催化制备对苯二甲酸-乙二醇-异山梨醇共聚酯的方法，其特征在于，所述稳定剂为含磷有机化合物。

6.如权利要求1所述的一种锑钛双金属催化制备对苯二甲酸-乙二醇-异山梨醇共聚酯的方法，其特征在于：

所述对苯二甲酸与稳定剂的质量比为1:1~4；和/或

所述对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.1~1.5；和/或

所述异山梨醇与乙二醇的摩尔比为1:2~10。

7.如权利要求1所述的一种锑钛双金属催化制备对苯二甲酸-乙二醇-异山梨醇共聚酯的方法，其特征在于：

酯化温度为240~260℃，压力为3.0~4.5 bar；和/或

缩聚温度为260~290℃，压力为0.1~1.0 mbar。

8.如权利要求1所述的一种锑钛双金属催化制备对苯二甲酸-乙二醇-异山梨醇共聚酯的方法，其特征在于：

步骤（b）中，所述钛系催化剂与氯化锑的质量比为1:10~15；和/或

步骤（b）中，所述氨水的质量分数为20~30%；所述氯化锑与氨水的质量比为1:2~3。