[发明专利]一种全氘代二硝酰胺铵及其制备方法

权利要求书

1.一种全氘代二硝酰胺铵的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一、将磷酸酐置于-40~-35℃的高精度低温循环浴中，通过恒压滴液漏斗向磷酸酐中滴加浓度为95%~98%氘代硝酸，滴加速率为5~15mL/min，其中氘代硝酸与磷酸酐的质量比为(1.5~3):1，滴加完毕后以150~300rpm速率开启搅拌，待磷酸酐完全溶解后向上述溶液中分批缓慢加入物质A，维持混合液温度不高于-30℃，其中物质A与氘代硝酸的摩尔比为1:(8~16)；待物质A完全溶解后，密封反应装置，将溶液温度升至-15~-5℃，保温搅拌0.5~1小时后得到溶液B；步骤一中物质A为氘代氨基磺酸锂、氘代氨基磺酸钠、氘代氨基磺酸锌或氘代氨基磺酸铜；

步骤二、将装有氘代N-羟基乙脒的三口耐压装置置于5~15℃的高精度中温循环浴中，缓慢向其中加入去离子水，其中氘代N-羟基乙脒与物质A的摩尔比为(1.3~2.6):1，氘代N-羟基乙脒与去离子水的质量比为1:(10~15)，随后将溶液B缓慢加入到三口耐压装置中，加入完毕后，密封反应装置，以300~500rpm速率开启搅拌，将混合液温度升至70~80℃，保温搅拌15~30分钟后，降温至10~15℃，控制降温速率为1~10℃/min，随后进行抽滤，抽滤过程中使用5~10℃的去离子水对滤纸上滤余物进行洗涤，直至滤液pH值呈中性为止，随后将滤余物在35~40℃的真空干燥箱中干燥8~12小时，得到物质C；

步骤三、将步骤二得到的物质C全部转移至耐压装置中，将该耐压装置置于5~10℃的高精度中温循环浴中，缓慢向其中加入去离子水，其中去离子水与物质C的质量比为(3.2~4.5):1，以150~300rpm速率搅拌，待物质C完全溶解后，向溶液中以20~40mL/min的速率通入氘代氨气，溢出的氘代氨气经收集后使用循环泵通入到溶液中，当溶液的pH值达到10~11时停止通气，密封反应装置，将溶液升温至30~45℃，持续搅拌1~2小时后得到溶液D；

步骤四、使用氯仿对溶液D进行萃取，每一次氯仿的使用量为步骤三中去离子水质量的二分之一，萃取3~4次，将萃取得到的有机相合并，用温度不高于10℃的饱和氯化钠去离子水溶液对该有机相进行洗涤，每次洗涤后静置分层，取下层有机相进行再次洗涤，重复2~3次，其中每一次饱和氯化钠去离子水溶液的质量与萃取时每一次氯仿的质量相当，洗涤完毕后取下层有机相，向其中加入无水硫酸钠，所述无水硫酸钠与物质C的质量比(5~10):1，随后静置1~2小时，抽滤，将滤液在20~40℃条件下进行真空浓缩，浓缩2~4小时后得到全氘代二硝酰胺铵晶体。