[发明专利]一种基于石墨烯固相萃取的水体中抗菌剂的检测方法及固相微萃取装置

说明书

本发明公开了一种基于石墨烯固相萃取的水体中抗菌剂的检测方法及固相微萃取装置，属于污染物痕量监测技术领域。方法包括：1)对固相微萃取装置中的吸附剂进行活化预处理；2)制备抗菌剂标准溶液，采用HPLC测定并绘制标准曲线；3)待测水样预处理及抗菌剂含量的检测：过滤并调节待测水样的pH值至7.0～7.5；利用固相微萃取装置对待测水样中的抗菌剂进行萃取；对吸附后的固相微萃取装置进行解吸处理后再检测得到水样中所含抗菌剂的含量。该方法通过固相微萃取装置先将待测水样中的抗菌剂高效萃取出来，再解吸后进行测定，能够有效富集抗菌剂且解吸至有机溶剂中，克服了水样中抗菌剂分布不均匀或抗菌剂含量低时采用高效液相色谱检测不准确的技术问题。

技术领域

本发明属于污染物痕量监测技术领域，更具体地说，涉及一种基于石墨烯固相萃取的水体中抗菌剂的检测方法及固相微萃取装置。

背景技术

三氯生(triclosan，TCS)和三氯卡班(triclocarban，TCC)是通常用于个人护理和生活用品中的抗菌剂。TCS和TCC世界年产量分别超过1500吨和450吨。它们被广泛添加于肥皂、牙膏、消毒剂、漱口水、洗发水等洗化用品中。甲基三氯生(M-TCS)是由有氧生物降解而产生的TCS降解产物之一。M-TCS由于具有更强的亲脂性，因此在环境中比TCS更具持久性。由于抗菌素的耐药性和生物蓄积性，这些抗菌剂可能会对环境和人类健康造成危害。

由于大规模生产和广泛使用，TCS、TCC以及M-TCS广泛分布于环境中，尤其是在废水、河流和沉积物中。将这些化合物引入环境的主要来源是污水处理厂排水，在废水处理厂中，TCS和TCC的废水处理最高平均去除率分别为58～99％和20～75％，而M-TCS在TCS的微生物降解过程中形成。因此，需要开发合适的分析方法来测定环境基质，尤其是废水中的这些化合物。

一般废水经过处理后，其中TCS、TCC和M-TCS的含量通常较低，因此，样品前处理对于从基质组分中净化样品和富集样品至关重要。传统的样品前处理方法包括液-液萃取、索氏提取、层析、蒸馏、吸附、离心、过滤等，已建立的检测方法则以色谱法，主要是气相色谱(GC)和高效液相色谱法(HPLC)居多，对应的质谱联用技术(GC/MS或LC/MS)也有报道。其中，样品的富集、净化处理技术主要基于不同材料的固相萃取(SPE)程序，使之适合不同样品基质的分析。作为一种非常适用水性样品痕量物质分析的样品处理技术，SPE最大的特点是有机溶剂消耗少以及节省预处理时间，其技术核心是吸附材料，它决定了SPE萃取的灵敏度和选择性。

但现有的SPE存在耗时长，需要相对昂贵的SPE色谱柱，并且由于萃取和蒸发过程中的多步操作可能会丢失分析物等众多问题，萃取效果不理想，进而影响检测结果的准确性。

发明内容

1.要解决的问题

针对现有水体中抗菌剂含量检测不准确的问题，本发明提供一种基于石墨烯固相萃取的水体中抗菌剂的检测方法，采用固相微萃取装置，以石墨烯作为固相萃取吸附剂吸附后解吸，结合基于五氟苯基(PFP)柱的HPLC方法，得以实现水体中TCS、TCC和M-TCS含量的准确检测。

2.技术方案

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种基于石墨烯固相萃取的水体中抗菌剂的检测方法，包括以下步骤：

1)固相微萃取装置预处理：利用乙腈对固相微萃取装置中的吸附剂进行活化处理；

2)制备标准溶液并绘制标准曲线：将抗菌剂溶解在乙腈中得到相应的储备溶液，加水稀释成具有浓度梯度的系列标准溶液；

将标准溶液直接注入高效液相色谱仪进行分析检测，得到目标化合物的浓度对色谱峰面积响应值的线性关系即标准曲线；