[发明专利]一种上转换纳米线及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010564635.X | 申请日: | 2020-06-19 |
公开(公告)号: | CN111748346B | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
发明(设计)人: | 王娟;王嘉莹 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85;B82Y20/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 陈升华 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 转换 纳米 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种上转换纳米线的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将醋酸钇水溶液、醋酸镱水溶液和醋酸铒水溶液加入到含有油酸的双颈烧瓶中,形成混合溶液,然后在油浴锅中搅拌加热,升温至140~170 ℃,排除所有水分后加入1-十八烯并保持0.9~1.4小时,随后停止加热并在搅拌下冷却;
所述的醋酸钇水溶液中醋酸钇的浓度为0.05~0.5mol/L;所述的醋酸镱水溶液中醋酸镱的浓度为0.05~0.5mol/L;所述的醋酸铒水溶液中醋酸铒的浓度为0.05~0.5mol/L;
2) 将KF甲醇溶液与KOH甲醇溶液混匀后迅速加入到步骤1)冷却后的容器中,搅拌下加热至40~60 ℃并保持0.3~0.7小时,继续升温到90~120 ℃后,交叉抽真空和通氮气,氮气保护下升温至270~310 ℃,并保持3.5~6小时,冷却时继续搅拌及通氮气,多次离心洗涤后,得到产物上转换纳米线,所述的上转换纳米线为K2YF5:Yb/Er;
所述的KF甲醇溶液中KF的浓度为0.3~0.7mol/L,所述的KOH甲醇溶液中KOH的浓度为0.3~0.7mol/L;
所述的醋酸钇水溶液、醋酸镱水溶液、醋酸铒水溶液、油酸、1-十八烯、KF甲醇溶液、KOH甲醇溶液的体积之比为1:0.2~0.3:0.01~0.04:0.3~2.5:6~8:1.5~3:1~2.5。
2.根据权利要求1所述的上转换纳米线的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1) 将醋酸钇水溶液、醋酸镱水溶液和醋酸铒水溶液加入到含有油酸的双颈烧瓶中,形成混合溶液,然后在油浴锅中搅拌加热,升温至150~160 ℃,排除所有水分后加入1-十八烯并保持1.1~1.3小时,随后停止加热并在搅拌下冷却;
所述的醋酸钇水溶液中醋酸钇的浓度为0.05~0.5mol/L;所述的醋酸镱水溶液中醋酸镱的浓度为0.05~0.5mol/L;所述的醋酸铒水溶液中醋酸铒的浓度为0.05~0.5mol/L;
2) 将KF甲醇溶液与KOH甲醇溶液混匀后迅速加入到步骤1)冷却后的容器中,搅拌下加热至48~53 ℃并保持0.4~0.6小时,继续升温到100~110 ℃后,交叉抽真空和通氮气,氮气保护下升温至280~300 ℃,并保持3.8~4.2小时,冷却时继续搅拌及通氮气,多次离心洗涤后,得到产物上转换纳米线, 所述的上转换纳米线为K2YF5:Yb/Er;
所述的KF甲醇溶液中KF的浓度为0.3~0.7mol/L,所述的KOH甲醇溶液中KOH的浓度为0.3~0.7mol/L;
所述的醋酸钇水溶液、醋酸镱水溶液、醋酸铒水溶液、油酸、1-十八烯、KF甲醇溶液、KOH甲醇溶液的体积之比为1:0.2~0.3:0.01~0.04:0.3~2.5:6~8:1.5~3:1~2.5。
3.根据权利要求1或2所述的上转换纳米线的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的醋酸钇水溶液中醋酸钇的浓度为0.1~0.3mol/L;所述的醋酸镱水溶液中醋酸镱的浓度为0.1~0.3mol/L;所述的醋酸铒水溶液中醋酸铒的浓度为0.1~0.3mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的上转换纳米线的制备方法,其特征在于,所述的醋酸钇水溶液、醋酸镱水溶液、醋酸铒水溶液、油酸、1-十八烯、KF甲醇溶液、KOH甲醇溶液的体积之比为1:0.2~0.25:0.02~0.03:0.8~1.1:7~8:2~2.5:1.6~1.9。
5.根据权利要求1或2所述的上转换纳米线的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述的上转换纳米线中,Y:Yb:Er的摩尔比=0.8:0.18:0.02。
6.根据权利要求1~5任一项所述的制备方法制备的上转换纳米线在制备柔性光学器件中的应用。
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