[发明专利]一种锌离子电池正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种十三氧化六钒/还原氧化石墨烯复合材料作锌离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将偏钒酸铵或偏钒酸钠作为钒源、草酸或柠檬酸作为还原剂以一定摩尔比与去离子水混合，并在20～50℃下剧烈地搅拌2～6h，使其形成均匀稳定的混合溶液。将混合溶液转移到高压反应釜并置于150～200℃烘箱中连续反应24～48h，离心反应后的混合溶液得到沉淀，再把沉淀用去离子水和乙醇交替洗涤离心若干次，然后将所得样品在60～70℃下真空干燥12～16h；

(2)取步骤(1)中干燥好的样品置于坩埚中，在管式炉中煅烧，条件为：Ar气氛，以2～5℃/分钟的升温速率加热至250～350℃，保温12h，待产物自然冷却至室温后，研磨成颗粒均匀的粉末；

(3)将一定量的氧化石墨烯加入去离子水中，在超声波作用下分散2～6h，形成固含量为0.1～2mg/mL的氧化石墨烯悬浮液，将步骤(2)得到的产物加入到悬浮液中，搅拌3～6h，冷冻干燥后得到黑色固体粉末，所述固体粉末中氧化石墨烯的含量为5～10wt％；

(4)将步骤(3)中的混合物置于坩埚中，在管式炉中煅烧，条件为：Ar气氛，以5～10℃/分钟的升温速率加热至500℃，保温4h，待产物自然冷却至室温，将所得复合材料研磨成颗粒均匀的粉末；

(5)取上述步骤(4)中粉末状的活性材料与导电剂和粘结剂按照质量比8:1:1混合，并滴加适量N-甲基吡咯烷酮，使用球磨机球磨4h，将混合浆料涂布在不锈钢箔上，在100～120℃下真空干燥10～12h，得到正极材料。

2.根据权利要求1所述一种十三氧化六钒/还原氧化石墨烯复合材料作锌离子电池正极材料的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中复合材料中石墨烯的含量为2～4wt％。

3.根据权利要求1所述一种十三氧化六钒/还原氧化石墨烯复合材料作锌离子电池正极材料的制备方法，其特征在于所述步骤(5)中导电剂为乙炔黑、导电碳黑、石墨烯或碳纳米管中的至少一种。

4.根据权利要求1所述一种十三氧化六钒/还原氧化石墨烯复合材料作锌离子电池正极材料的制备方法，其特征在于所述步骤(5)中粘结剂为聚偏氟乙烯、丙烯腈多元共聚物或丁苯橡胶中的一种。