[发明专利]一种新型红磷微胶囊及其制备方法在审
| 申请号: | 202010561608.7 | 申请日: | 2020-06-18 |
| 公开(公告)号: | CN111748127A | 公开(公告)日: | 2020-10-09 |
| 发明(设计)人: | 黄耿;苏胜培;李薇;赖华;李玉林;彭钢;萧丽芬 | 申请(专利权)人: | 衡阳师范学院 |
| 主分类号: | C08K9/10 | 分类号: | C08K9/10;C08K3/02;B01J13/02 |
| 代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 赵徐平 |
| 地址: | 421002 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 新型 红磷 微胶囊 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种新型红磷微胶囊,包括以下重量份原料:红磷5‑80g、硝酸盐1‑60份、强碱5‑80份、表面活性剂0.01‑10份。本发明将红磷球磨并进行超声震荡得到稳定的红磷悬浮液,同时将硝酸盐和强碱分别溶于去离子水中得到硝酸盐溶液和碱溶液;然后将各原料混合搅拌晶化沉淀,过滤水洗、烘干后制得红磷微胶囊。本发明红磷微胶囊作为高分子材料的阻燃添加剂使用,具有低吸湿率、高阻燃效率等性能,并且不影响材料的色度、机械性能。
技术领域
本发明涉及阻燃材料技术领域,具体的涉及一种新型红磷微胶囊及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展,工业水平的提升,各行各业对建筑材料和产品的燃烧安全的重视,市场上的阻燃剂也层出不穷。目前涉及到阻燃剂等不同元素和形态的产品,效果各不相同。
现有磷系阻燃剂的阻燃效率、吸湿率、保存性能等方面的问题,因此如何提供一种稳定的、低吸湿率的、安全且高效的磷系阻燃剂是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种稳定的、低吸湿率的、安全且高效新型红磷微胶囊阻燃剂。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种新型红磷微胶囊,包括以下重量份原料:红磷5-80g、硝酸盐1-60份、强碱5-80份、表面活性剂0.01-10份。
进一步,上述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的任一种。
进一步,上述硝酸盐为硝酸镁、硝酸铝、硝酸铁、硝酸镍、硝酸镉、硝酸铅和硝酸钙中的任意两种或两种以上混合。
采用上述进一步的有益效果在于:目前常见的无机包覆材料均为氢氧化铝或氢氧化镁等单一材料,本发明的层状双氢氧化合物则为两者的有机复合,采用上述原料能够使本发明阻燃等性能均优于前者。
进一步,上述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
采用上述进一步的有益效果在于:本发明采用的兼性物质性质稳定且碱性强,易于合成控制,相比于其他碱性较弱的中强碱,本发明碱用量较少,且碱性比较强,从而使合成过程pH的控制稳定。
本发明的有益效果在于:本发明红磷微胶囊作为高分子材料的阻燃添加剂使用,具有低吸湿率、高阻燃效率等性能,并且不影响材料的色度、机械性能。
本发明还提供了上述新型红磷微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)按上述新型红磷微胶囊称取各原料;
(2)将红磷放入行星球磨机进行球磨0.5-1h,然后加入之去离子水中并进行超声震荡得到稳定的红磷悬浮液,备用;
(3)将硝酸盐和强碱分别溶于去离子水中得到硝酸盐溶液和碱溶液;
(4)将硝酸盐溶液和碱溶液添加至反应容器中,搅拌,并保持pH稳定为10-11,然后向反应容器中加入红磷悬浮液和表面活性剂,搅拌1-4小时,得到混合液;
(5)将混合液进行晶化10-30h沉淀后,过滤并用水洗1-5次,烘干,即得红磷微胶囊。
优选的,上述去离子水预先进行煮沸,去除二氧化碳。
优选的,上述步骤(2)中超声频率为30-60Hz,超声时间为10-60min。
优选的,上述步骤(3)中硝酸盐溶液浓度为5-20%,所述强碱溶液浓度为5-20%。
优选的,上述步骤(4)中保持pH稳定的操作方法为通过精细恒压漏斗控制碱液滴速并实时通过pH电极监测酸度的变化,最佳滴速为1滴/s。
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