[发明专利]一种直接成型制备芳纶蜂窝的方法

权利要求书

1.一种直接成型制备芳纶蜂窝的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)制备芳纶纳米纤维：

在氮气保护下，将经过除水处理的聚合溶剂与助溶盐混合，混合比例为：助溶盐质量是聚合溶剂质量的5～10％，加热至80～100℃使助溶盐溶解，冷水浴冷却至5～15℃，得到第一溶液；将二胺单体加入第一溶液中，二胺单体在第一溶液中的摩尔浓度为0.1～0.5mol/L，待二胺单体溶解后冷却至-5～5℃，再加入二酰氯单体，二酰氯单体与二胺单体的摩尔配比为0.09～1.01:1，高速搅拌进行聚合反应，搅拌速度为500～2000rpm，反应时间为5～30min，得到芳纶聚合物；

向上述芳纶聚合物中加入第一分散剂，分散剂的添加量为聚合溶剂的2～10倍；高速搅拌，直至将体系分散成宏观上均一的粘稠溶液；然后在强烈搅拌下向粘稠溶液中加入凝固剂，或者将粘稠溶液注入到高速搅拌的凝固剂中，得到均匀的悬浮液，凝固剂加入量为第一分散剂的2～5倍；通过过滤、离心分离或连续逆流洗涤，去除悬浮液中残留的溶剂、分散剂、凝固剂和助溶盐，最后用第二分散剂分散得到芳纶纳米纤维分散液；

(2)制备芳纶分散体：

在搅拌条件下将步骤(1)制备的芳纶纳米纤维分散液与芳纶其他组分混合成宏观均匀状态，或将芳纶其他组分先用第三分散剂分散，然后再添加到芳纶纳米纤维分散液中一起搅拌均匀，芳纶纳米纤维与芳纶其他组分质量比为1:0～1，混合均匀的芳纶分散体在搅拌或静置条件下利用真空，真空度为：-0.04～-0.1MPa，或加热，温度为：30℃～100℃，脱除部分分散剂，使芳纶分散体成为固含量在1～20％的凝胶或固体状；

(3)制备预制芳纶蜂窝：

在步骤(2)的脱除部分分散剂的芳纶分散体中间隔插入六边形成型物，得到预制芳纶蜂窝；

(4)制备芳纶蜂窝：

将步骤(3)的预制芳纶蜂窝在0～100℃下负压、常压或加压干燥12～72小时，得到芳纶蜂窝干胚，从芳纶蜂窝干胚中去除成型物，得到对位芳纶蜂窝。

2.如权利要求1所述的直接成型制备芳纶蜂窝的方法，其特征在于步骤(1)中，所述的聚合溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种以任意比例混合。

3.如权利要求1所述的直接成型制备芳纶蜂窝的方法，其特征在于步骤(1)中所述的助溶盐为氯化钙、氯化锂中的一种或多种以任意比例的混合物。

4.如权利要求1所述的直接成型制备芳纶蜂窝的方法，其特征在于步骤(1)中所述的二胺单体为刚性二胺单体和半刚性二胺单体。

5.如权利要求4所述的直接成型制备芳纶蜂窝的方法，其特征在于其中所述的刚性二胺单体为对苯二胺、5-氯-对苯二胺或2,5-二氯-对苯二胺中的一种。

6.如权利要求4所述的直接成型制备芳纶蜂窝的方法，其特征在于其中所说的半刚性二胺单体为间苯二胺、3,4-二氨基二苯醚、4，4-二氨基二苯醚或2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑中的一种。

7.如权利要求4所述的直接成型制备芳纶蜂窝的方法，其特征在于所述的二胺单体中，半刚性单体的摩尔含量为0～50％。

8.如权利要求1所述的直接成型制备芳纶蜂窝的方法，其特征在于步骤(1)中所述的二酰氯单体为对苯二甲酰氯单体和间苯二甲酰氯单体，所述的间苯二甲酰氯单体的摩尔含量为0～50％。

9.如权利要求1所述的直接成型制备芳纶蜂窝的方法，其特征在于步骤(1)中，所述的第一分散剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种以任意比例混合。

10.如权利要求1所述的直接成型制备芳纶蜂窝的方法，其特征在于步骤(1)中，所述的凝固剂为水或水与N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺的混合液，其中水含量为10-100％。