[发明专利]一种超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法

说明书

本发明公开了一种超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法，将配液、浸渍、凝胶、干燥结合在一起，纤维毡卷直接在干燥釜中浸渍成型固化后，直接升温进行超临界甲醇或乙醇干燥，实现完全密闭化制备纳米隔热材料。该方法省去了纤维毡的固化成型步骤，将凝胶溶液注入到干燥釜中，利用纤维毡自身的吸附性能，除去多余的胶料，凝胶后直接进行超临界干燥，工艺流程简单，容易实现完全自动化，节省了大量的设备投资，同时避免了大量的有机溶剂挥发和人员对挥发物的接触，生产过程中做好余热回收，能够最大限度的节约能耗。

技术领域

本发明涉及一种超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法。

背景技术

在氧化硅纳米隔热材料的制备过程中，目前公知的纳米隔热材料制备方式通常采用气凝胶与纤维毡纤复合，之后加入隔垫后浸泡老化，或再次进行疏水改性工艺，之后进行超临界二氧化碳干燥。通常采用的纤维毡与凝胶液复合的方法有凝胶槽整卷浸泡法凝胶，或采用放卷-浸渍-加热固化-加隔垫收卷法。

凝胶槽浸渍法浸渍纤维卷材后，大量的凝胶液在纤维毡周围形成块体气凝胶，在复卷加隔垫后破碎、掉落，形成了大量的废凝胶，且操作工程需要大量的人员进行放卷，剥离多余的凝胶，复卷加隔垫等工作，工序繁琐，浪费大量凝胶液，同时对设备的冲洗形成大量的废水。

若采用放卷-浸渍-加热固化-复合成型-加隔垫收卷法，需要长距离的生产线装置以便完成凝胶过程后加入隔垫收卷，同时由于凝胶液在喷胶浸渍段及湿凝胶毡在收卷加隔垫段大面积暴露，造成了大量的溶剂溶液挥发，容易形成爆炸性混合气体或有毒气体，形成的混合气体容易进入加热设备中，存在很大的风险隐患，因此开发一种密闭的气凝胶生产装置显然十分重要。

而现有的气凝胶的干燥方式有超临界干燥方式制备纳米隔热材料和常压干燥方式制备纳米隔热材料。其中超临界二氧化碳干燥方式需要不停的对二氧化碳进行加热、冷却、压缩，设备复杂，能耗高，加压、置换干燥、泄压时间长，对操作人员的要求高，难以做到自动化，且湿凝胶毡中的水不容易被二氧化碳提取出来，因此大大的增加了纳米隔热材料的生产成本。而常压干燥制备纳米隔热材料，由于凝胶在干燥过程中发生了孔隙收缩和凝胶开裂，制备的纳米隔热材料性能难以满足使用要求，且干燥时间长，溶液回收率低，因此逐渐被淘汰。

随着密封技术的进步和自动化技术的发展，高温超临界醇干燥的安全性大大的提高，而超临界醇干燥无需进行溶剂的置换，只需将凝胶中的醇加热到其超临界状态，在维持超临界条件的状态下缓慢释放醇溶剂，即可完成凝胶的干燥。超临界乙醇干燥无需分离设备，只需要冷凝器和凝液收集罐即可完成干燥的分离，设备简单，操作方便。

发明内容

本发明的目的是提供一种超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法，将配液、浸渍、凝胶、干燥结合在一起，实现完全密闭化制备纳米隔热材料，采用自动化装卷和卸料技术可完全实现无人操作，设备结构简单，能耗小，超临界乙醇蒸汽余热易回收，乙醇易回收、安全环保等优点。

本发明的技术方案是：一种超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法，其特征是包括以下几个步骤：

步骤1，将固定在卷材装卸托盘的纤维毡卷材吊装加入超临界干燥釜中，将布料管道使用快接卡箍与干燥釜内部的进料管连接，盖上干燥釜釜盖；

步骤2，来自储罐区有机硅源、醇、水、酸，按照摩尔1:0.5～2:15～30:0.01～0.05的比例加入到水解液配制罐中，在40～60℃温度下搅拌3～6h完成水解，经泵送和计量后按照固定的体积比22～12:1与来自配碱罐配置好的稀碱液混合，连续输送至管道混合器混合，混合后的凝胶液进入超临界干燥釜；

步骤3，混合后的凝胶液在超临界干燥釜顶部的布料管道中喷淋在纤维毡卷材顶部，纤维毡由于毛细效应将凝胶液吸附在纤维毡上，使纤维毡润湿，纤维毡卷材完成浸渍后多余的凝胶液体使用负压抽到凝胶液收集罐，经凝胶液循环泵循环重新打入干燥釜继续喷淋，使纤维毡浸渍完全，最终多余的凝胶液用于制备气凝胶颗粒；